高壓消解罐使用說明
簡介:
鋼襯聚四氟乙烯密封高壓消解罐應用于食品、生物、地質、冶金、環保、商檢、化工、軍工、核工等系統實驗室的氣相、液相等離子光譜質譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法的樣品前處理。在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞(Pb、Cu、Cd、Zn、Ca、Fe、Hg)等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或萃取等方面。執行國家標準:GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、SN/T2004.1-2005《電子電氣產品中汞的測定》、SN/T2004.2-2005《電子電氣產品中鉛、鎘、鉻的測定》等系列分析方法即認定高壓消解法為標準分析方法。
工作原理:
利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。
高壓消解罐是用四氟內杯和不銹鋼外套組成,使用時應該注意如下方面:
一、使用前:
四氟內杯需要酸液浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈:
二、使用中:
將溶劑和樣品加入四氟內杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊蓋好,擰緊鋼蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;
將裝好的反應物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達到100℃時,保持一個小時,再升溫到所需溫度,保持兩個小時。加熱溫度zui高不超180℃。
三、使用后:
消解結束后,不可立即把消解罐擰開,待冷卻后方可打開,冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開,實驗結束應該清洗消解罐各部件,內杯蓋和體盡量不要混淆,干燥保存。
據國家有關標準和我廠用戶反饋,多數樣品在80到140℃之間可以消解*,雖然我廠消解罐耐溫可達200℃,但是仍然不建議用戶使用溫度達到或超過180℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可以消解*,溫度過高,四氟內杯容易變形而泄漏樣品,從而影響使用壽命,不提倡使用。
消解用溶劑加入量根據不同實驗而定,一般為內杯的1/3到1/5。
如果反應的產氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其注意!
消解所用溶劑一般為:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水等及其它的有機溶劑。需消解的樣品在零點幾克到兩克之間。當然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時間、使用程序都是按照不同的實驗條件酌情而定的。
操作方法
一、使用前;
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,根據實驗要求選擇酸)浸泡四氟內杯過夜,用水反復沖洗,zui后用去離子水沖洗干凈。
二、使用中;
將溶劑和樣品加入四氟內杯中,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),墊片有兩款,帶孔的那款為上墊片,另一款為下墊片,放入不銹鋼罐中的順序如下:下墊片—內杯—中環和上墊片,擰緊鋼蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將裝好反應物并擰緊的消解罐放到烘箱中加熱,溫度達到100℃時,保持一小時,再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過180℃。
三、使用后;
消解結束后,不可立即把消解罐擰開,待冷卻后方可打開,冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束后清洗消解罐各部件,內杯與外罐按照相應的編號組配(方便實驗,避免混淆),干燥保存。
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