消解儀是一種常用的樣品前處理設備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀。
1. 什么是微波
微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。
2. 微波的特性
(1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質吸收微波的強弱實質上與該物質的復介電常數有關,即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)極性分子的物質會吸收微波(屬損耗因子大的物質),如:水、酸等。它們的分子具有*偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強極性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。
3.微波消解儀工作原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。
消解儀的應用
應用到消解、萃取、蛋白質水解等多種分析化學的樣品前處理工作中,另外微波有機合成也以其的應用優勢將取代傳統的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發射光譜儀電感耦合等離子體質譜聯用儀液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。
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