LB-200 型

化學(xué)需氧量（COD）快速測(cè)定儀

使用說(shuō)明手冊(cè)

青島路博偉業(yè)環(huán)保科技有限公司

目 錄

安全警示和注意事項(xiàng) 4

*節(jié)  引 言 5

第二節(jié)  技術(shù)參數(shù)及性能指標(biāo) 6

第三節(jié)  按鍵說(shuō)明 10

第四節(jié)  運(yùn)行前的準(zhǔn)備 12

第五節(jié)  儀器的基本操作 13

第六節(jié)  儀器校準(zhǔn)及標(biāo)定 16

第七節(jié)    COD檢測(cè) 19

第八節(jié)   曲線的應(yīng)用 22

第九節(jié)   消解器的結(jié)構(gòu)及組成 24

第十節(jié)   消解器操作說(shuō)明 25

第十一節(jié)   常見故障及排除方法 27

免責(zé)

1. 本手冊(cè)所提到的產(chǎn)品規(guī)格和資訊僅供參考，如有內(nèi)容更新，恕不另行通知。  

2. 該產(chǎn)品用于專業(yè)性較強(qiáng)的特殊行業(yè)。對(duì)其使用和操作的人員，必須要具備相關(guān)專業(yè)知識(shí)和操作能力，以避免操作失誤所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不負(fù)責(zé)。 

質(zhì)保 

1. 本公司對(duì)所有產(chǎn)品在出廠前，都進(jìn)行了嚴(yán)格的產(chǎn)品檢驗(yàn)，并對(duì)所有制造和質(zhì)量上的問題，自出廠之日起免費(fèi)保修一年。

2. 如在儀器質(zhì)保期內(nèi)，因不規(guī)范的操作、不符合要求的使用環(huán)境、人為過失、意外事件、不當(dāng)?shù)拇鎯?chǔ)或運(yùn)輸原因造成的問題，我公司仍負(fù)責(zé)維修，但需根據(jù)儀器故障程度收取適當(dāng)?shù)某杀举M(fèi)用。

3. 對(duì)于超過質(zhì)保期的儀器，本公司將采取有償保修和服務(wù)。

4. 當(dāng)發(fā)生以下情況之一時(shí)，該產(chǎn)品將不再受到我公司的保修及服務(wù)：

（1）一切將儀器分解、再組裝、拆機(jī)或改造的行為；

（2）非我公司直屬機(jī)構(gòu)及授權(quán)的人員，擅自維修過的儀器；

（3）產(chǎn)品防拆機(jī)易碎膜破裂的儀器；

（4）未使用廠家原裝耗材而造成儀器測(cè)定故障的儀器；

    （5）通過非正常渠道購(gòu)買到的我公司產(chǎn)品。
安全警示和注意事項(xiàng)

在使用儀器之前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀“安全警示和注意事項(xiàng)”，以確保正確和安全的使用該儀器。

在遵守使用原則的前提下，可以增加產(chǎn)品的使用壽命，并可以避免發(fā)生危險(xiǎn)。

以下為手冊(cè)所提供的安全提示符：

以下規(guī)定是安全警示和注意事項(xiàng)，是必須遵守的規(guī)定：

*節(jié)  引 言 

尊敬的用戶：您好！

    感謝您選用我公司研制生產(chǎn)的化學(xué)需氧量（COD）快速測(cè)定儀。為確保正確使用儀器，請(qǐng)?jiān)谑褂们白屑?xì)閱讀本手冊(cè)。

    化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand）簡(jiǎn)稱COD。是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的 氧化劑 量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種 有機(jī)物 、 亞硝酸鹽 、 硫化物 、 亞鐵鹽 等，但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。

    本儀器采用一種特制試劑，它含有一種復(fù)合催化劑，既加速反應(yīng)，又對(duì)氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制試劑在消解器中進(jìn)行快速氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)生三價(jià)鉻離子，通過分光光度法測(cè)定其濃度，從而得出相應(yīng)COD值。  

該COD便攜式快速測(cè)定儀，無(wú)論從穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性、還是測(cè)定范圍、實(shí)用性都有很大的改進(jìn)。可適合不同用戶的多種需求，可在化工、石油、焦化、造紙、冶金、釀造、醫(yī)藥等工業(yè)廢水及各種生活污水監(jiān)測(cè)應(yīng)用。產(chǎn)品的設(shè)計(jì)性能滿足國(guó)家環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》要求。能夠廣泛的應(yīng)用于各種行業(yè)（工業(yè)廢水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）廢水的檢測(cè)。

第二節(jié)  技術(shù)參數(shù)及性能指標(biāo) 

 1、 技術(shù)參數(shù)：

• 測(cè)定方法：快速催化法（鉻法）；
• 測(cè)定范圍：5 ~ 2500 mg/L（＞1000 mg/L時(shí)稀釋測(cè)定）；
• 測(cè)量誤差：5~100 mg/L，誤差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L，相對(duì)誤差≤±5 %
• 消解溫度：165 ± 1℃； 消解時(shí)間：10分鐘；
• 測(cè)定時(shí)間：30分鐘同時(shí)測(cè)定12支水樣；
• 抗氯干擾：[CL^-] ＜1000mg/ L；[CL^-] ＜4000mg/ L（可選配）；
• 溫度示值誤差＜± 1℃；
• 溫場(chǎng)均勻性 ≤ 2℃；
• 消解時(shí)間示值誤差 ≤ ± 2%；
• 曲線參數(shù)：內(nèi)置50條曲線；
• 記錄存儲(chǔ)：可存儲(chǔ)500個(gè)測(cè)定結(jié)果。

2、 性能指標(biāo)：

• 環(huán)境溫度：（5 ~ 40）℃；
• 環(huán)境濕度：相對(duì)濕度＜ 85%（無(wú)冷凝）；
• 工作電源：AC220V±10% / 50Hz；

3、配套物品介紹

    COD快速測(cè)定儀，是一款操作簡(jiǎn)單的智能型合體水質(zhì)檢測(cè)儀。消解與比色系統(tǒng)集成于一體，具備直觀、快速測(cè)定水中 COD 的能力。本節(jié)介紹儀器及其相關(guān)配件，幫助操作者初步了解儀器。

備件介紹

	名稱：COD速測(cè)儀 數(shù) 量：1 臺(tái)； 用 途：測(cè)試的水樣進(jìn)行消解預(yù)處理后進(jìn)行比色測(cè)定，顯示 COD 的測(cè)定結(jié)果。可將測(cè)定結(jié)果進(jìn)行打印、保存
	名 稱：比色皿；（30mm） 數(shù) 量：1 盒；（4 支/盒） 用 途：用來(lái)盛裝預(yù)處理完成的水樣，然后在主機(jī)上對(duì)水樣進(jìn)行比色測(cè)定；
	名 稱：反應(yīng)管； 數(shù) 量：12 支； 用 途：對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，用于盛裝檢測(cè)水樣及試劑的混合溶液，在消解器上進(jìn)行消解；
	名 稱：COD消解器 數(shù) 量：1臺(tái)（12孔） 用 途：對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。
	名 稱：COD試劑 數(shù) 量：各200次 用 途：用于水樣的預(yù)處理，必要時(shí)需要配合 硫酸汞 掩蔽劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

本節(jié)我們主要講述儀器在使用時(shí)，必須要做的一些前期準(zhǔn)備工作，以方便后續(xù)的操作。具體如下：

1. 隨箱物品清點(diǎn)：儀器在出廠時(shí)隨箱附帶了相關(guān)備品及配件，請(qǐng)?jiān)诓鹣浜笾鹨贿M(jìn)行清點(diǎn)與核實(shí)。如出現(xiàn)缺失或不符時(shí)，請(qǐng)及時(shí)與廠家取得。

2.  實(shí)驗(yàn)物品準(zhǔn)備：（用戶自備）

為了方便實(shí)驗(yàn)的操作過程，請(qǐng)?jiān)谑褂脙x器前，提前準(zhǔn)備好以下實(shí)驗(yàn)器具及物品：

步驟	圖  示	操 作	說(shuō) 明
1		①打開消解系統(tǒng)開關(guān)，消解器 自動(dòng)升溫。 ②準(zhǔn)備三支反應(yīng)管，置于冷卻 架的空冷槽上。	到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)報(bào)警提示，按【任意鍵】停止提示；實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水洗干凈烘干后使用。
2		①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加 到“0”號(hào)反應(yīng)管中； ②然后再分別準(zhǔn)確量取兩種 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2.5mL，依次加 入到其他反應(yīng)管中。	樣品量取必須準(zhǔn)確； 如果使用同一支移液管量取不同樣 品時(shí)，請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗防止樣品間的交叉污染。
3		依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑 的準(zhǔn)確性和同一性。
4		依次向各反應(yīng)管中加入4.8mL 的耗材 C2試劑并混勻。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性；加入試劑后，可通過搖動(dòng)、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
5		①將反應(yīng)管依次放入儀器消 解孔中 ②打開比色系統(tǒng)開關(guān)，對(duì)其進(jìn) 行預(yù)熱。	將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時(shí)，儀器會(huì)報(bào)警提示；在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成后儀器報(bào)警提示； ②將各樣品依次放到冷卻架 。	此為空氣中冷卻。
7		①空氣冷卻完成后依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。	加完蒸餾水后，要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
8		將各反應(yīng)管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入 自來(lái)水）。	此為水中冷卻。
9		①水冷卻完成后將各反應(yīng)管從水冷槽中拿出，并將溶液依次倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色皿中。	反應(yīng)管取出后，擦干外壁水珠；反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時(shí)，應(yīng)來(lái)回重復(fù)一次，確保溶液充分混勻；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

注：請(qǐng)使用分析純或以上級(jí)的硫酸，性狀為無(wú)色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲(chǔ)，切勿長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中。

配制試劑：

在對(duì)水樣進(jìn)行分析之前，應(yīng)該先對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進(jìn)行檢測(cè)。在預(yù)處理的過程中，請(qǐng)使用原裝兩種試劑。

兩種試劑均以固體形態(tài)進(jìn)行包裝和運(yùn)輸，共有兩種包裝規(guī)格：

氧化C1試劑：C1-200 ；催化C2試劑：C2-200。

C1-200 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml濃硫酸溶于140ml的蒸餾水中），不斷攪拌直至全部溶解。

C2-200試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解于1000mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的*溶解大約需1-2天。

配制掩蔽劑（針對(duì)含氯高的水樣）：

對(duì)于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當(dāng)COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時(shí)，可采用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于2000mg/L，再進(jìn)行分析。

掩蔽劑配制：稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：（也可購(gòu)買，市場(chǎng)上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液）

標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是模擬天然淡水成份基體，采用特殊工藝，在規(guī)定的環(huán)境中配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購(gòu)買或按照要求自行配制得到。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個(gè)用途：

① 對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定儀的曲線進(jìn)行校準(zhǔn)；

② 對(duì)學(xué)需氧量測(cè)定儀測(cè)定的準(zhǔn)確度進(jìn)行檢驗(yàn)；

③ 對(duì)操作人員的分析過程進(jìn)行確認(rèn)與評(píng)價(jià)；

④ 對(duì)儀器的整個(gè)測(cè)量過程進(jìn)行質(zhì)量控制。

1.標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為貯備溶液。使用時(shí)根據(jù)需要用計(jì)量器具逐級(jí)稀釋，即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，在規(guī)定條件下存放、備用。嚴(yán)格遵守使用說(shuō)明及要求謹(jǐn)慎操作。

1.1 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1：準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2：將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用于檢驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器。

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制：

依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進(jìn)行配制，注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度，主要取決于配制過程中各個(gè)環(huán)節(jié)的誤差。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：

稱取在 105℃條件下干燥 2 小時(shí)并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水，并稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。

稱取預(yù)先在 l05~110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。

第三節(jié)  按鍵說(shuō)明

1、空白鍵：

    作用是歸零，先將空白樣品放入比色槽，并關(guān)閉上蓋，然后按該鍵使屏幕顯示T=100（等同于電子稱的去皮）；每次測(cè)定水樣時(shí)，都必須先將空白樣品放入比色槽，用該鍵進(jìn)行歸零操作。然后再依次放入其他水樣進(jìn)行比色出值。

2、打印鍵：

當(dāng)儀器測(cè)定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測(cè)試結(jié)果打印出來(lái)。打印內(nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度。

3、通信鍵：

當(dāng)儀器測(cè)定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測(cè)試結(jié)果全部上傳至電腦，便于用戶的分析與統(tǒng)計(jì)。傳輸?shù)膬?nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度。

4、測(cè)量鍵：

在任一界面按該鍵，直接返回到測(cè)量狀態(tài)。

5、曲線鍵：

    在儀器“初始界面”或“測(cè)量界面”下，按該鍵用來(lái)選擇儀器的曲線號(hào)。曲線號(hào)就是測(cè)量界面中的Kn值；進(jìn)入該界面后可用 ▲和 ▼鍵選擇曲線號(hào)，修改后按 確定 鍵保存并退出該界面。

6、時(shí)間鍵：

在儀器的“初始界面”或“測(cè)量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲(chǔ)的系統(tǒng)日期及時(shí)間；

7、查看鍵：

用來(lái)查看存儲(chǔ)到儀器中的歷史測(cè)定結(jié)果。按該鍵后，用 ▲和 ▼鍵翻頁(yè)查看所有存儲(chǔ)到儀器中的記錄；

8、保存鍵：

儀器測(cè)定出水樣的COD濃度后，按該鍵，可將測(cè)試結(jié)果保存到儀器中；該界面顯示兩秒后，會(huì)再次自動(dòng)返回到測(cè)量界面；

9、校正鍵：

    用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)當(dāng)前的曲線值（Kv）進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)；

第四節(jié)  運(yùn)行前的準(zhǔn)備

1. 通電啟動(dòng)

①將儀器放置在一個(gè)穩(wěn)定、水平、避免陽(yáng)光直射的平面上；

②連接電源并打開比色系統(tǒng)電源開關(guān)；

③儀器通電啟動(dòng)時(shí)，上蓋必須處于關(guān)閉狀態(tài)；

1. 儀器預(yù)熱

①初始化完成后，儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，屏幕顯示如圖2所示，該界面稱為測(cè)量主界面；

②在該狀態(tài)下對(duì)儀器預(yù)熱至少十分鐘左右；

③在初始界面或其他設(shè)置界面下，按【取消】鍵即可回到測(cè)量界面。這是儀器測(cè)定時(shí)的主界面；

1. 使用操作

① 將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關(guān)閉上蓋，按空白鍵使屏幕如圖3所示；比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。

②拿出空白樣品，依次放入待測(cè)水樣后，關(guān)閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；

③可按 打印 或 保存 鍵對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行打印或存儲(chǔ)。

4、測(cè)量界面參數(shù)介紹

①“C”表示測(cè)定水樣的COD濃度；“T”表示測(cè)定水樣的透過率；“A”表示測(cè)定水樣的吸光度；“Kn”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號(hào)（儀器中共有50條曲線）；“Kv”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號(hào)中存儲(chǔ)的曲線值；

②儀器中設(shè)有50條測(cè)量曲線（Kn）。每條曲線中都存儲(chǔ)了一個(gè)可以進(jìn)行修改的曲線值（Kv）；  

③出廠前已將部分曲線號(hào)中的曲線值進(jìn)行了設(shè)置，用戶可選擇使用。如果出現(xiàn)測(cè)試結(jié)果有偏差時(shí)，可按照儀器的校準(zhǔn)方法，重新對(duì)曲線值進(jìn)行校準(zhǔn)修改。

注意：

1、樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定，再記錄測(cè)定結(jié)果；

2、不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較；

3、比色完成的溶液，不能長(zhǎng)時(shí)間放置在比色皿中；

4、水樣預(yù)處理過程及比色過程應(yīng)連續(xù)、緊湊完成；

5、比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，并進(jìn)行集中處理。
第五節(jié)  儀器的基本操作

1. 測(cè)量

①　將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關(guān)閉上蓋，按空白 鍵使屏幕如圖1所示；

（注：該界面為系統(tǒng)的主界面）

②　拿出空白樣品，依次放入待測(cè)水樣后，關(guān)閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄或者保存。

1. 測(cè)量記錄的保存

 放入待測(cè)樣品，待屏幕顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后（約3~5秒鐘），按保存鍵，屏幕如圖2所示，該界面顯示兩秒后，會(huì)再次自動(dòng)返回到測(cè)量界面；

1. 歷史記錄的查詢

    在主界面按查看鍵，屏幕如圖3所示，此圖表示目前共有30條記錄，我們正在查看第30條記錄，記錄的內(nèi)容是：在2009年10月23日10點(diǎn)12分38秒時(shí)，測(cè)量的數(shù)據(jù)是122.34mg/L，可以通過▲和 ▼鍵翻頁(yè)查看所有存儲(chǔ)到儀器中的記錄。

1. 歷史記錄的刪除

    在歷史數(shù)據(jù)查詢界面，按設(shè)置鍵，屏幕如圖4所示，將詢問刪除當(dāng)前記錄或者刪除全部記錄。用戶根據(jù)需要?jiǎng)h除相應(yīng)的記錄。

1. 歷史記錄的打印

    在歷史數(shù)據(jù)查詢界面（如圖3），按打印鍵即可打印出對(duì)應(yīng)查詢的測(cè)量記錄，打印內(nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度，以及打印的時(shí)間。

1. 歷史記錄的上傳

   在歷史數(shù)據(jù)查詢界面（如圖3），按通信鍵即可上傳所有的測(cè)量記錄，上傳內(nèi)容包括: 日期、時(shí)間、所測(cè)定水樣的濃度。

1. 時(shí)鐘的查詢

    在儀器的“初始界面”或“測(cè)量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲(chǔ)的系統(tǒng)日期及時(shí)間；如圖5所示。

1. 時(shí)鐘的修改

   在時(shí)鐘查詢界面（如圖5），按設(shè)置鍵，可對(duì)系統(tǒng)時(shí)鐘進(jìn)行修改，通過數(shù)字鍵輸入要修改的時(shí)鐘，修改完畢后按確定鍵進(jìn)行保存。

1. 測(cè)量曲線的選擇

   在主界面按曲線鍵，屏幕如圖6所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要的曲線參數(shù)，并按確認(rèn)鍵確認(rèn)，共有50條曲線可供用戶選擇，其中，第50號(hào)曲線為回歸曲線。

1. 測(cè)量曲線參數(shù)的修改

    在主界面按曲線鍵，屏幕如圖7所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要修改的曲線參數(shù)，并按設(shè)置鍵，屏幕如圖所示，此時(shí)通過數(shù)字鍵輸入要修改的曲線參數(shù)，并按確認(rèn)鍵保存，注意，小數(shù)點(diǎn)通過設(shè)置鍵輸入，輸入的數(shù)據(jù)為6位（含小數(shù)點(diǎn)），如：要輸入的數(shù)據(jù)為1500，則依次輸入 0->0->1->5->0->0,或者依次輸入1->5->0->0->.->0(小數(shù)點(diǎn)通過設(shè)置鍵輸入)

1. 曲線的自動(dòng)校正

    首先，按照四.9所示的方法選擇需要自動(dòng)校正的曲線，然后在主界面按校正鍵進(jìn)入校正狀態(tài)，屏幕如圖8所示，將提前備好的已知濃度的樣品放入檢測(cè)池中，待屏幕顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，按設(shè)置鍵，通過數(shù)字鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，并按確認(rèn)鍵保存。

第六節(jié)  儀器校準(zhǔn)及標(biāo)定

    該儀器為計(jì)量類儀器，所以校準(zhǔn)在儀器的使用過程中，起著至關(guān)重要的作用。為保證儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，操作人員可在必要時(shí)按照本章的方法，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定。儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個(gè)正確、合理的曲線值，然后替代原有曲線值的過程。從而確保儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實(shí)性。儀器在出廠時(shí)，對(duì)部分曲線及曲線值已經(jīng)進(jìn)行了設(shè)置（參考值），用戶可直接使用。但當(dāng)測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí)，就必須對(duì)原曲線值重新進(jìn)行標(biāo)定。

    按住“設(shè)置”鍵同時(shí)給儀器上電，設(shè)備參數(shù)將會(huì)恢復(fù)出廠設(shè)置，包括初始化所有的Kv參數(shù)及清空測(cè)量的歷史記錄。

通常出現(xiàn)以下幾種情況時(shí)，建議重新對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定：

① 當(dāng)儀器的測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差時(shí)；

② 更換儀器操作人員時(shí)；

③ 實(shí)驗(yàn)過程中的條件發(fā)生改變時(shí)；

④ 用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器檢驗(yàn)有誤差時(shí)。

以下過程是對(duì)儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的具體方法，操作時(shí)請(qǐng)嚴(yán)格按照流程進(jìn)行：

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)定必須要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心發(fā)行的質(zhì)控樣品。如果條件有限，用戶也可按本手冊(cè)“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中的方法自行配制或從廠家購(gòu)買。

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照廢水的測(cè)定方法進(jìn)行預(yù)處理，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，對(duì)儀器的曲線值進(jìn)行修正。用來(lái)校準(zhǔn)標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，是由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液逐級(jí)稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測(cè)定范圍內(nèi)，選取有代表性的高、低兩個(gè)濃度點(diǎn)。一個(gè)用來(lái)校正，另一個(gè)用來(lái)檢驗(yàn)校正結(jié)果。

“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中兩種標(biāo)準(zhǔn)使用溶液為例，選用 500mg/L 和 100mg/L兩個(gè)濃度點(diǎn)舉例說(shuō)明校準(zhǔn)的過程。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的預(yù)處理：

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后，按照以下步驟進(jìn)行預(yù)處理：

步驟	圖  示	操 作	說(shuō) 明
1		先將“0”號(hào)比色皿（空白溶 液）放入主機(jī)的比色槽中，并 關(guān)閉上蓋。	比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕；比色系統(tǒng)在比色前應(yīng)提前進(jìn)行十分鐘左右的預(yù)熱。
2		按【空白】鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號(hào)比色皿 （空白溶液）從儀器中拿出。	空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋。稍停頓2-3 秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按【空白】鍵，使屏幕“C=0.000mg/L”。否則重新按【空白】鍵。
3		①將“1”號(hào)比色皿（濃度為100mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）放入比色 槽中關(guān)閉上蓋。 ②按【校正】鍵，顯示屏將如圖所示。先刪除當(dāng)前濃度值，然后手動(dòng)輸入“1”號(hào)比色皿中 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值 100，再按 【確定】鍵自動(dòng)回到測(cè)量界面。	樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋，稍停頓2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定后再按【校正】鍵；樣品的比色和校正過程應(yīng)緊湊完成；圖中的參數(shù)為舉例所需無(wú)任何意義；該過程完成后，儀器將根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，自動(dòng)將曲線值 Kv 進(jìn)行修改，完成校準(zhǔn)和標(biāo)定過程。
4		①將“2”號(hào)比色皿（濃度為 500mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）放入比色 槽中并關(guān)閉上蓋； ②此時(shí)主機(jī)將顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的 COD 濃度。	樣品放入比色槽關(guān)閉上蓋稍停頓 2-3秒后再記錄讀數(shù)；樣品的比色過程應(yīng)緊湊完成；主機(jī)所顯示的“2”號(hào)比色皿中標(biāo)準(zhǔn)溶液的 COD 濃度，可用以驗(yàn)證儀器的校準(zhǔn)結(jié)果。
5	①得到標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的測(cè)定濃度后，對(duì)校準(zhǔn)和標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行判斷； ②將標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的理論濃度（500mg/L）和儀器所測(cè)量的濃度進(jìn)行對(duì)比，如果誤差超過±5%，說(shuō)明標(biāo) 定過程失敗，必須重新進(jìn)行； ③如果對(duì)比誤差在±5%范圍內(nèi)，代表儀器的校準(zhǔn)過程合格。即可直接使用該條曲線進(jìn)行污水的測(cè)定。

步驟	圖  示	操 作	說(shuō) 明
1		①將儀器從便攜箱中取出，打開消解系統(tǒng)開關(guān)，消解器自動(dòng)升溫。 ②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。	到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)報(bào)警提示，按 【任意鍵】停止提示；實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。
2		①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中； ②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣 2.5mL，依次加入到其他反應(yīng) 管中。	樣品量取必須準(zhǔn)確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時(shí)，請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗，防止樣品間的交叉污染。

3、曲線值的校準(zhǔn)：

按照以上流程，將標(biāo)準(zhǔn)溶液處理完成后，即可對(duì)儀器的曲線值進(jìn)行修正。具體方法如下：

3		依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性。
4		依次向各反應(yīng)管中加入 4.8mL的耗材 C2試劑，如果有氯離子干擾，再加入1至2滴掩蔽劑，并混勻。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性；加入試劑后，可通過搖動(dòng)、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
5		①將反應(yīng)管依次放入儀器消 解孔中。 ②打開比色系統(tǒng)開關(guān)，對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱。	將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時(shí)，儀器會(huì)報(bào)警提示；在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成；②將各樣品依次放到冷卻架。	此為空氣中冷卻。
7		①空氣冷卻； ②依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。	加完蒸餾水后，要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻； 圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。
8		將各反應(yīng)管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入自來(lái)水）。	此為水中冷卻。
9		①水冷卻完成； ②將各反應(yīng)管從水冷槽中拿 出，并將溶液依次倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色皿中。	反應(yīng)管取出后，擦干外壁水珠； 反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時(shí)，應(yīng)來(lái)回重復(fù)一次，確保溶液充分混勻；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

造成儀器校準(zhǔn)標(biāo)定過程失敗的原因和注意事項(xiàng)：

①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程出現(xiàn)了操作誤差，造成實(shí)際濃度與理論濃度之間存在偏差；

②操作人員對(duì)操作過程不熟練、不規(guī)范，或者出現(xiàn)了操作失誤；

③對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和標(biāo)定前，不但要能夠正確、熟練的對(duì)儀器進(jìn)行操作。還要嚴(yán)格遵守校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程。

第七節(jié)    COD檢測(cè)

該儀器測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整個(gè)的檢測(cè)大體分為兩大部分。

*部分為水樣預(yù)處理過程；第二部分為水樣比色過程。

本章將分實(shí)驗(yàn)室操作詳細(xì)介紹該儀器測(cè)定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶快速的掌握并使用儀器。如果是使用該儀器，請(qǐng)嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行操作。

試劑： C1試劑 : 0.7ml/水樣 , C2試劑 : 4.8ml/水樣。

比色：3cm 比色皿。

1、 測(cè)定過程圖解：

【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測(cè)出值】。

2、 測(cè)定流程：

針對(duì)不同濃度 COD廢水取樣方法，具體操作步驟如下：

注意：

Ø 消解器應(yīng)提前打開進(jìn)行升溫，到達(dá)設(shè)定溫度后再使用；

Ø 水樣預(yù)處理及比色過程各個(gè)環(huán)節(jié)，應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成；

Ø 溶液比色時(shí)比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在；

Ø 比色時(shí)需注意：禁止將比色溶液粘到測(cè)定儀的比色槽上或?yàn)⒌奖壬壑小?/span>

第八節(jié)   曲線的應(yīng)用

在本儀器中共設(shè)有 50 條測(cè)定曲線，在出廠時(shí)部分曲線已由廠家進(jìn)行了設(shè)置。在儀器的日常使用中，曲線可由用戶自己靈活的設(shè)置和使用。Kn = 49，為出廠設(shè)置回歸曲線。

1.、多種不同濃度水樣的測(cè)定：

很多用戶尤其是科研單位、大型企業(yè)用戶，時(shí)常會(huì)發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題，就是用同一個(gè)曲線來(lái)測(cè)定不同成份的廢水時(shí)會(huì)存在差別，看似像系統(tǒng)誤差。以前我們的解決辦法是，將儀器所測(cè)定的結(jié)果直接乘以一個(gè)校正系數(shù)，然后再記錄下來(lái)作為測(cè)定數(shù)據(jù)，這樣做非常麻煩。當(dāng)遇到這樣的問題，可直接應(yīng)用我們?yōu)橛脩籼峁┑膫溆们€，即可輕松解決這個(gè)問題。

例如：一個(gè)藥廠的污水處理廠，在污水處理的各個(gè)環(huán)節(jié)濃度差別很大，假設(shè)在測(cè)定之前需要分別進(jìn)行稀釋20、10、5、2 倍后測(cè)定，那么怎樣來(lái)靈活應(yīng)用儀器來(lái)進(jìn)行測(cè)定呢？

① 假設(shè)選擇、定義 11、12、13、14 號(hào)曲線分別指向 20、10、5、2 的稀釋倍數(shù)；

② 計(jì)算出分別乘以各稀釋倍數(shù)后的曲線數(shù)值。假設(shè)稀釋前的曲線值為 1505，那么稀釋 20 倍的曲線值為30100。因?yàn)閮x器的曲線數(shù)值修改范圍在 0.001-9999 之間, 這樣可以將第 11 條曲線修改為 30.1，測(cè)定出的結(jié)果應(yīng)將單位由“mg/L”換為“g/L”；

③ 同上面的方法，第 12 條曲線改為 15.5，測(cè)定出的結(jié)果應(yīng)將單位由“mg/L”換為“g/L”；

④ 第 13 條曲線為 7525，第 14 條曲線為 3010，測(cè)定出的結(jié)果單位是“mg/L”；

⑤ 以后再進(jìn)行測(cè)定不同的排放口水樣的時(shí)候，直接選擇不同的曲線測(cè)定即可。

2、 相對(duì)偏差的校準(zhǔn)：

有一些用戶會(huì)發(fā)現(xiàn)這樣的情況，儀器某條校準(zhǔn)后的曲線值，當(dāng)測(cè)定標(biāo)樣時(shí)非常準(zhǔn)確。而在測(cè)定具體的某種污水時(shí)會(huì)有一些偏差。所測(cè)定的數(shù)值與回流法相比，會(huì)出現(xiàn)整體偏小或者整體偏大的情況。當(dāng)遇到這種情況的時(shí)候，備用曲線就能解決這樣的問題。

例如：有一個(gè)焦化廠用儀器在測(cè)定 COD 過程中，發(fā)現(xiàn)一個(gè)車間排放的廢水測(cè)定的結(jié)果與回流法的數(shù)值總偏小 8%，這時(shí)可以選擇一條備用曲線專門用來(lái)測(cè)定這個(gè)車間的廢水。曲線的具體修改方式為：

① 查看當(dāng)前使用的曲線值，假設(shè)為 1573，可計(jì)算：1573 * 1.08 = 1699；

② 選擇任意一條備用曲線，將原曲線值修改為 1699 并保存；

③ 或者在儀器上比色時(shí)用“校正”功能，輸入回流法測(cè)定出的濃度值自動(dòng)校正出曲線值；

④ 以后再測(cè)定該車間污水時(shí)，可直接調(diào)用該曲線即可。

3、 回歸曲線的應(yīng)用：

儀器中的49號(hào)曲線為回歸曲線，曲線中設(shè)有五個(gè)回歸點(diǎn)，可自動(dòng)校準(zhǔn)和設(shè)定，無(wú)須用戶進(jìn)行計(jì)算。特別適用于精度要求較高的科研單位。用戶可以根據(jù)自身需要設(shè)定回歸曲線用途。

下面我們舉例說(shuō)明，詳細(xì)講述一下回歸曲線的校準(zhǔn)方法。回歸曲線校準(zhǔn)完成后才能使用。

① 準(zhǔn)備 5 個(gè)已知濃度的 COD 標(biāo)準(zhǔn)樣品（不多于 5 個(gè)），根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理；

② 處理完成后依次倒入比色皿，并由小到大進(jìn)行編號(hào)。濃度如下：

③ 操作過程；

第九節(jié)   消解器的結(jié)構(gòu)及組成

1、按鍵功能介紹

【溫度】按此鍵后，可對(duì)預(yù)設(shè)消解溫度進(jìn)行修改；長(zhǎng)按此鍵，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定；

【定時(shí)】按此鍵后，可對(duì)預(yù)設(shè)消解時(shí)間進(jìn)行修改；

【 ▲ 】數(shù)值增加，長(zhǎng)按此鍵，數(shù)值快速增加；

【 ▼ 】數(shù)值減少，長(zhǎng)按此鍵，數(shù)值快速減少；

【啟動(dòng)/停止】啟動(dòng)與停止消解工作；

2、主工作界面及說(shuō)明

    該消解器采用2*16字符式LCD液晶屏顯示，帶背光，方便用戶操作。

以下界面為消解器上電時(shí)的界面，我們稱之為主工作界面（圖一）。

我們可以通過按鍵，很方便的對(duì)主工作界面中的預(yù)設(shè)參數(shù)進(jìn)行修改。

   當(dāng)前溫度           預(yù)設(shè)溫度

      ↓                 ↓

                            （圖一）

      ↑                 ↑

     當(dāng)前時(shí)間           預(yù)設(shè)時(shí)間  

第十節(jié)   消解器操作說(shuō)明

(1)設(shè)置溫度參數(shù)：按【溫度】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)溫度（如圖2），通過【▲】、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)溫度，停止修改后，系統(tǒng)會(huì)將用戶預(yù)設(shè)的溫度自動(dòng)保存。再次啟動(dòng)儀器時(shí)，會(huì)自動(dòng)記憶用戶上次設(shè)定的溫度。

                        （圖二）

(2)設(shè)置定時(shí)參數(shù)：按【定時(shí)】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)定時(shí)（如圖），通過【▲】、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)時(shí)間，停止修改后，系統(tǒng)會(huì)將用戶預(yù)設(shè)的時(shí)間自動(dòng)保存。

                    （圖三）

(3)啟動(dòng)/停止消解過程： 在待機(jī)狀態(tài)下按【啟動(dòng)/停止】鍵將啟動(dòng)消解，并在屏幕上做相應(yīng)加熱指示“^”（如圖四），在PID調(diào)節(jié)工作時(shí)，該符號(hào)會(huì)根據(jù)PID調(diào)解狀態(tài)閃爍。再次按下【啟動(dòng)/停止】鍵將停止消解。

                            （圖四）

當(dāng)消解工作完成后，消解器會(huì)停止恒溫控制，并會(huì)發(fā)出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶。

( 4 )設(shè)置PID參數(shù)

    在主工作界面（見圖一），長(zhǎng)按【溫度】鍵，消解器將進(jìn)入到參數(shù)設(shè)置狀態(tài)，在此狀態(tài)，將可以設(shè)置PID參數(shù)及零點(diǎn)校正。PID參數(shù)的含義在此不做詳細(xì)介紹，請(qǐng)用戶參考相關(guān)資料，設(shè)備出廠以前，已經(jīng)對(duì)PID參數(shù)做了校正，如沒有必要，用戶可不修改此參數(shù)，在每個(gè)參數(shù)后邊有個(gè)參數(shù)的范圍提示，請(qǐng)用戶修改參數(shù)不要超出此范圍。再次長(zhǎng)按【溫度】鍵，將退出參數(shù)設(shè)置。

溫度校準(zhǔn)，修改此值以校準(zhǔn)顯示溫度。

    比例（P）控制 

   積分（I）控制 

    微分（D）控制 

第十一節(jié)   常見故障及排除方法

    考慮用戶在日常使用時(shí)的方便，本手冊(cè)將儀器常見的軟、硬件故障進(jìn)行了匯總。當(dāng)您在使用本儀器過程中發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)故障時(shí)，請(qǐng)先嘗試以下故障診斷和排除操作!