液相色譜儀分析中待測樣品的制備流程液相色譜儀分析樣品的種類繁多、物理形態(tài)廣泛、組成及其濃度復(fù)雜多變，對分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的制備。液相色譜儀分析樣品的制備包括預(yù)處理、提取、凈化和濃縮等過程。

  一、預(yù)處理：

       1、固體樣品：含水較低，粉碎過篩。含水量較高，取使用部分烘干后，粉碎過篩。

       2、液體樣品：攪拌混合均勻。

       3、特殊樣品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行特殊處理。

  二、提取：

       1、浸提法（固-液萃取法）：將樣品浸泡在溶劑中，把固體樣品中的某些組分浸出。

       2、萃取法（液-液萃取法）：利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)的不同實(shí)現(xiàn)分離。

  三、凈化：

       1、萃取法：適用于液體樣品，少量多次。

       2、化學(xué)法：通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。

       3、層析法：利用混合物中各組分理化性質(zhì)的不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而將各組分分離。

  四、濃縮：

       1、常壓濃縮：通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的樣品。

       2、減壓濃縮：通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變樣品化學(xué)性質(zhì)的前提下降低樣品的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。

       3、冷凍干燥：冷凍的同時抽真空減壓，使溶劑升華。適用于生物活性樣品。

4、氮吹儀濃縮：采用氮?dú)鈱訜針悠愤M(jìn)行吹掃，使樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。適用于農(nóng)殘檢測和制藥行業(yè)等樣品的批量處理。

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