液相色譜測(cè)定紡織品中甲醛的含量

   參考國(guó)標(biāo)（GB/T 2912.3-2009），利用全新高性能的液相色譜儀，對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行了簡(jiǎn)化和改進(jìn)，同時(shí)滿足檢測(cè)要求。

1、實(shí)驗(yàn)原理

用衍生液提取試樣中的甲醛，反應(yīng)生成2,4二硝基苯腙，用液相色譜-紫外檢測(cè)器（HPLC-UVD）測(cè)定，外標(biāo)法定量，計(jì)算甲醛含量。

2、試劑和材料

2.1乙腈，色譜純；

2.2衍生化溶液：稱取0.05g2，4二硝基苯肼與100ml容量瓶中，用乙腈定容到刻度；

2.3甲醛溶液：濃度為37%（體積分?jǐn)?shù)）；

3、設(shè)備和儀器

3.1天平，稱量精度為0.001克

3.2恒溫水浴鍋

3.3液相色譜儀配紫外檢測(cè)器

3.4    0.45μm濾膜

1. 測(cè)試步驟

   樣品密封保存，測(cè)試時(shí)取出剪碎，稱取1.0克于50ml離心管中，至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液，蓋上蓋子后混勻，在60℃水浴中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機(jī)相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。

5測(cè)定

5.1測(cè)定條件

液相色譜柱： C18柱，250mm x 4.6 mm，5μm；

流動(dòng)相：乙腈+水（65+35）；

流速：1.0ml/min；

柱溫：室溫；

檢測(cè)波長(zhǎng)：365nm；

進(jìn)樣量：20μl。

5.2色譜測(cè)定

   根據(jù)樣液中甲醛含量的情況選面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。用保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

1. 測(cè)定結(jié)果

   液相色譜圖如圖A所示，取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率，回收率在87.8-102.4%之間，滿足了國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)的新要求。