頂空氣相色譜法檢測藥酒中甲醇的含量
藥酒是一種浸出制劑。在藥酒的生產過程中會產生微量的甲醇,有不法分子盯住這個縫隙,在藥酒的炮制過程中,采用工業乙醇勾兌藥酒。工業酒精中,甲醇含量較高,會引起頭痛、惡心、失明甚至死亡,嚴重危害人民群眾的身體健康。在《中國藥典》中嚴格規定了甲醇量的限度,不得超過萬分之五。
南京科捷應用頂空氣相色譜法,可以發揮頂空進樣器的優勢,免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染,有利于對小分子揮發性有機成分進行準確測定。方法簡單,專屬性強、靈敏度高、重復性好,可作為藥酒中甲醇量的質量控制依據。
一、儀器介紹
GC5890N氣相色譜儀
(南京科捷分析儀器有限公司)
全新一代網絡型實驗室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫6890N氣相色譜儀,可直接接駁安捷倫6890N氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關檢測器控制板;
2、可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器;
3、儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫6890N相媲美。
4、廣泛應用于石油化工、食品制藥、環保、 疾控、安監質檢、水務電力、冶金、科研院所等領域。
DK300A頂空進樣器
(南京科捷分析儀器有限公司)
適配國內外各種型號的氣相色譜儀
1、取樣泵與進樣閥相配合,負壓取樣,定量,靈敏度高;
2、進樣閥和樣品傳輸管線可設定溫度,避免樣品冷凝;
3、抽樣管路和進樣閥定量管帶反吹功能,防止交叉污染;
4、微機控制,操作簡便,薄膜鍵盤輸入參數值,同時帶同步啟動數據處理軟件的功能;
5、兼容性好,可連接國內外各種型號的氣相色譜儀。
二、色譜條件:
色譜柱 | DB-WAX氣相色譜柱(30m×0.32mm×0.25μm |
進樣口 | 140℃ |
檢測器 | FID,220℃ |
柱溫 | 柱溫29℃,保持1min, 以0.5℃/min速率升至31℃,保持10min, 以5℃/min速率升至65℃,保持1min, 以50℃/min速率升至200℃,保持2min |
載氣 | 高純氮氣(99.999%),流速0.3mL/min |
頂空條件 | 平衡溫度80℃;平衡時間20min,傳輸管線溫度100℃ |
三、實驗方法
取甲醇加水制成0.01mL·mL-1的溶液,取藥酒作為試樣溶液,配置甲醇用的去離子水作為空白溶液。用頂空進樣器進樣,氣相色譜儀測定。
四、譜圖示例:
藥酒中甲醇的氣相色譜圖
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