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氣相色譜小知識

來源:鄭州木南實驗儀器設備有限公司   2010年11月06日 12:40  

A所有組分峰變小
     可能原因 建議措施
     1進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
     2進樣后漏夜 判斷漏夜點,維修之
     3 MAE UP過大:分流比過大 調整氣體流速和分流比
     4 分析物質分子量過大,底揮發樣品時 提高INJ。OVEN(主要柱子的高使
     樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低 用溫度)
     5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
     6NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用
     7不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高
     8 檢測器與樣品不匹配
     9樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
     B峰伸舌
     峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty
     使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:
     增大氣體流速
     C峰高峰面積不重復
     1進樣不重復,偏差大 自動進樣器:加強手動進樣的練習
     2其他峰型變化引起的峰錯位,干擾
     3基線的干擾
     儀器系統參數設定的改變 參數標準化,規范化
     D負 峰
     1 Detector有數據處理系統信號極性接反 信號連接倒置
     2 TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數 選擇數據處理中的“負峰處理”
     3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD,更換之(若有必要)
     E樣品的檢測靈敏度下降
     1色譜柱,襯管被污染,使活性物質靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
     2進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚) 查找滲漏點
     3 在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑
     F 峰分叉
     1 進樣過激,不穩定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器
     2色譜柱安裝失敗 重新安裝
     3 spliess或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
     4柱子溫度波動 修理穩控系統
     5 spliess進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去
     效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細管
     溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶
     破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉
     J 峰拖尾
     1襯管,色譜柱被污染;有活性點 清洗,更換之 (如有必要)
     2襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
     3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平
     4固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
     5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區
     6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
     7 進樣時間過長 縮短之
     8分流比低 增大分流比(少大于20/1)
     9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品
     10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理
     H保留時間漂移
     1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
     2氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度
     3進樣口泄露 檢查進樣墊;判斷其他泄露處
     4溶劑條件變化 樣品,標準品使用相同的溶劑
     5色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗
     I分離度下降
     1色譜柱被污染 方法同上
     2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
     3 進樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時間
     檢查溫度的適應性;檢查襯管
     4樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比
     H溶劑峰拉寬
     1色譜柱安裝失敗
     2進樣滲漏
     3進樣量高 提高汽化溫度
     4分流比低 提高分流比
     5OVEN低
     6 分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑
     7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序
     基線問題
     A基線向下漂移
     1 新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化
     2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間
     3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之
     B 基線向上漂移
     1色譜柱固定相被破壞
     2 載氣流速下降 調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節閥
     C噪音
     1毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
     2 使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查,維修氣路
     3 FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速
     4進樣口被污染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
     5毛細管色譜柱被污染 切除端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
     6檢測器發生故障 維修,更換之
     7檢測器電路發生故障 生產商或維修機構(專業)
     D Offset(基線位置的突然改變
     1電源電壓波動 使用穩壓器
     2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口
     3進樣口被污染
     4色譜柱被污染
     5毛細管末端插入檢測器太深
     6 檢測器被污染
     E毛刺
     1 電磁干擾 關閉電磁干擾源
     2顆粒污染進入檢測器
     3氣路密封松動,氣體泄露 擰緊松動的密封
     4檢測器內部電路接口或輸入,輸出信號接口松動 檢查,清洗,擰緊接口,更換之
     積塵或被腐蝕
     F Wander(低頻率的噪音)
     1溫度,壓力等環境條件的波動 找到環境因素變化與基線的關系,然后穩定之
     2溫度控制漂移 測量檢測器的溫度
     3 載氣中含雜質(溫度穩定時) 更換載氣或氣體凈化器
     4進樣口被污染
     5毛細管被污染
     6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體

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