通過前幾期的分享,大家一定對進樣口的“臟”和“漏”及對應的處理措施有了更多的了解,今天,我們再一起來看看GC進樣口另一大問題——“堵”。
進樣口堵塞,zui突出的表現即進樣口壓力值不斷上升。
堵塞容易造成分析樣品重復性不好、實際壓力大于設定壓力等諸多問題;那么,進樣口哪些環節會發生堵塞呢?
襯管、分流平板?還是分流出口?
事實上,造成GC設備堵塞的原因有很多,尤其對于高沸點高分流比物質來說,堵塞主要出現在以下三個部位:進樣口襯管、分流平板、分流出口。
襯管
1)襯管堵塞,主要原因有:
a.進樣墊碎屑掉落在襯管縮口處;
b.樣品中存在不能氣化的高沸點物質;
c.色譜柱斷裂留在襯管中
d.還有一些安裝色譜柱時石墨壓得過緊擠壓到襯管。
堵塞的襯管
襯管堵塞時的峰圖 襯管未堵塞時的峰圖
2)判定方法:直接觀察襯管
3)磐諾妙招:這些堵塞會使載氣和樣品氣無法正常通過,可及時移去襯管內的玻璃毛和其它雜質;或者直接更換襯管。
分流平板
1)造成分流平板堵塞得原因一般有:
a.色譜柱安裝時,石墨擠壓過緊,碎屑粘在分流平板上;
b.襯管碎屑掉落;
c.長時間分析樣品吸附污染。
2)判定方法:設備進樣正常,無法出峰
3)磐諾妙招:處理方式一般是拆下疏通清洗或者更換,注意其在清洗時不要被堅硬物品劃痕。否則會造成漏氣。
分流出口
1)原因:分流出口堵塞一般是由于長時間分析樣品,分流樣品在分流出口吸附污染累積所致。
2)判定方法:設備進樣正常,無法出峰
分流出口堵塞時的峰圖 分流出口未堵塞時的峰圖
3)磐諾妙招:使用酒精、丙酮及時清洗、疏通分流出口及銅管,更換分流出口捕集阱。
至此,關于氣相色譜儀的三大常見問題“臟、漏、堵”的處理方法,大家應該都已掌握了吧,是不是收獲頗豐呢?GC設備在長時間的運行過程中,往往是多種故障并存出現,這就要求大家認真分析和判斷,逐一排查故障原因,這樣,儀器得性能才能得到zui大程度的發揮!
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