引言

　　當(dāng)代地球科學(xué)的發(fā)展，對分析測試技術(shù)的要求越來越高。我們?yōu)榱双@得更多地學(xué)研究和環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查評價信息，對地質(zhì)樣品的研究從元素的總量測定、同位素分析到微區(qū)原位分析、形態(tài)分析等。而且，地礦樣品種類不斷增多，從常規(guī)的巖石礦物到各種類型的環(huán)境地球化學(xué)樣品（土壤、沉積物、植物、動物等），其特點是基體復(fù)雜、成分變化大、元素含量范圍寬、樣品不均勻等。因此面對地質(zhì)研究越來越高的要求，樣品前處理及分析檢測技術(shù)都需要不斷改進(jìn)和創(chuàng)新。

　　ICP-MS因其靈敏度高、線性范圍寬、多元素分析、干擾相對較少等特點，在地質(zhì)樣品痕量多元素分析方面具有突出的優(yōu)勢，成為各類地質(zhì)樣品中微量多元素分析的有力技術(shù)。 

EXPEC 7000測定巖石中15種稀土元素

　　稀土元素分析一直是分析化學(xué)的一個重要領(lǐng)域，準(zhǔn)確測定稀土元素的含量及元素間相互關(guān)系，對于確定巖石沉積環(huán)境和尋找稀土礦床有重要的意義。

　　聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）通過優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù)，采用103Rh、115In、187Re內(nèi)標(biāo)元素校正信號的動態(tài)漂移；通過測定單個稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產(chǎn)率，計算出等效干擾濃度，進(jìn)而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

樣品前處理

　　準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)巖石，標(biāo)準(zhǔn)號GBW07103，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測。

儀器配置

　　儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；分析參數(shù)見表1。

表1 EXPEC 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限

　　按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3：

表3檢出限

方法精密度及準(zhǔn)確度

　　采用EXPEC 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標(biāo)準(zhǔn)巖石的認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。

表4 EXPEC 7000測定巖石中稀土元素方法精密度和準(zhǔn)確度

結(jié)論

　　本文采用EXPEC 7000測定標(biāo)準(zhǔn)巖石（GBW07103）中15種稀土元素含量，元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間，方法精密度1.4% ~ 4.2%之間，測量結(jié)果表明該方法檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高，適用于巖石樣品中稀土元素分析。