色譜柱的老化是氣相應用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。
涂壁開管毛細管柱(WCOT)老化的一般步驟:
- 1. 首先使所有加熱部位(如進樣口和檢測器)降溫;
- 2. 將切割好的毛細管柱接到進樣口,開通載氣并保持適當流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出,否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置;
- 3. 用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的O2
- 4. 關閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續老化2個小時;
老化的注意事項: - 老化的zui高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,上海屹利科學儀器 初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;
- 對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min;
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