標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
一、單點(diǎn)外標(biāo)曲線的制作
1、打開工作站點(diǎn)擊右上角的“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表";在編輯組分表界面中點(diǎn)擊“文件"再選擇“打開標(biāo)樣";在點(diǎn)擊“添加所有峰",下方會生成一個(gè)《組分列表》的表格,在表格第一列添加組分名稱,可更改時(shí)間窗“左窗寬"和“右窗寬"的數(shù)值,在表格最后一列添加組分濃度 ;點(diǎn)擊“取校正因子"。
點(diǎn)擊組分列表項(xiàng)旁邊的組分名,可看到該組分的校正曲線(濃度和峰面積/峰高的比值)。
2、再點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型;最后點(diǎn)擊“文件"保存即可,校正曲線文件后綴名為“cal"。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用:實(shí)時(shí)采集界面中,點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"和“方法設(shè)置"的切換按鈕切換到方法設(shè)置界面;在“定量結(jié)果結(jié)算"選項(xiàng)卡中 點(diǎn)擊“打開"找到“標(biāo)準(zhǔn)曲線"文件選中后調(diào)入,最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置",這樣以后做完樣品分析,在結(jié)束的譜圖文件中就可以直接查看分析數(shù)據(jù)了。
二、多點(diǎn)外標(biāo)曲線的制作
1、打開工作站點(diǎn)擊右上角的“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表";在編輯組分表界面中點(diǎn)擊文件在選擇“打開標(biāo)樣"打開第一個(gè)標(biāo)樣譜圖;在點(diǎn)擊“添加所有峰",下方會生成一個(gè)《組分列表》的表格,在表格第一列添加組分名稱,可更改時(shí)間窗“左窗寬"和“右窗寬"的數(shù)值,在表格最后一列添加組分濃度;點(diǎn)擊“取校正因子"。
2、點(diǎn)擊級別框中向上箭頭 更改為“2",在打開第二個(gè)標(biāo)樣譜圖文件,再點(diǎn)擊“添加已有峰",在表格最后一列添加第二點(diǎn)的組分濃度,點(diǎn)擊“取校正因子",
3、添加級別3,4,5……,重復(fù)2即可。如出現(xiàn)某個(gè)組分無法被認(rèn)定,可能是該組分保留時(shí)間相差較大,峰沒有被認(rèn)定出來,需要重新做該次的標(biāo)樣譜圖。
4、點(diǎn)擊下方組分名可看到“相關(guān)系數(shù)"和“曲線方程";相關(guān)系數(shù)一般>0.999,所有方程均可調(diào)整曲線類型及原點(diǎn)方案。
5、再點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型;最后點(diǎn)擊“文件"保存該校正曲線文件(后綴名為cal)。
6、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用:實(shí)時(shí)采集界面中,點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"和“方法設(shè)置"的切換按鈕切換到方法設(shè)置界面;在“定量結(jié)果結(jié)算"選項(xiàng)卡中 點(diǎn)擊“打開"找到“標(biāo)準(zhǔn)曲線"文件選中后調(diào)入,最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置",這樣以后做完樣品分析,在結(jié)束的譜圖文件中就可以直接查看分析數(shù)據(jù)了。
三、 多點(diǎn)內(nèi)標(biāo)曲線的制作
1、打開工作站點(diǎn)擊右上角的“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表";在編輯組分表界面中點(diǎn)擊文件在選擇“打開標(biāo)樣"打開標(biāo)樣譜圖;在點(diǎn)擊“添加所有峰",下方會生成一個(gè)《組分列表》的表格,在表格第一列添加組分名稱,可更改時(shí)間窗“左窗寬"和“右窗寬"的數(shù)值,在表格最后一列添加組分濃度;表格的內(nèi)標(biāo)列中,在需要的組份中設(shè)置內(nèi)標(biāo),任意組分可設(shè)置不同的內(nèi)標(biāo),在“濃度"一列中填寫上內(nèi)標(biāo)物的濃度;最后點(diǎn)擊“取校正因子"。
2、如果是多點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法,可點(diǎn)擊級別框中向上箭頭 更改為“2",打開第二個(gè)標(biāo)樣譜圖文件,再點(diǎn)擊“添加已有峰",在表格最后一列添加組分濃度,點(diǎn)擊“取校正因子"。
3、添加級別3,4,5……,重復(fù)級別2的操作即可。
4、點(diǎn)擊《組分列表》項(xiàng)后面的組分名可看到該組分校正曲線的“相關(guān)系數(shù)"和“曲線方程";相關(guān)系數(shù)一般>0.999,所有方程均可調(diào)整曲線類型及原點(diǎn)方案。
5、再點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型;最后點(diǎn)擊“文件"保存該校正曲線文件(后綴名為cal)。
6、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用:實(shí)時(shí)采集界面中,點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"變?yōu)椤胺椒ㄔO(shè)置";在“定量結(jié)果結(jié)算"點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線選中后調(diào)入,最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置",這樣以后做完樣品分析,在結(jié)束的譜圖文件中就可以直接查看定量結(jié)果。
四、歸一法和校正歸一化法
4.1、歸一法
1、采集并處理待測樣品的譜圖數(shù)據(jù)。
2、在譜圖文件中的表格中,“面積[%]"列和“高度[%]"列是各個(gè)組分的歸一濃度;面積[%]是以峰面積定量的歸一化法百分濃度,高度[%]是以峰高定量的歸一化法百分濃度。
注意:歸一化要求樣品中所有組分都出峰,不需做校正曲線。
4.2、校正歸一法標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
1、打開工作站點(diǎn)擊右上角的“文件"再點(diǎn)擊“編輯組分表";在編輯組分表界面中點(diǎn)擊文件在選擇“打開標(biāo)樣"打開標(biāo)樣的譜圖文件;在點(diǎn)擊“添加所有峰",下方會生成一個(gè)《組分列表》的表格,在表格第一列添加組分名稱,可更改時(shí)間窗“左窗寬"和“右窗寬"的數(shù)值,在表格最后一列添加組分濃度;然后點(diǎn)擊“取校正因子"或空白處點(diǎn)鼠標(biāo)左鍵自動取校正因子。
2、單點(diǎn)多次平均法時(shí),只要點(diǎn)擊級別框中向上箭頭 更改為“2",打開第二個(gè)標(biāo)樣譜圖文件,再點(diǎn)擊“添加已有峰"第一列添加組分名稱,在表格最后一列添加組分濃度,點(diǎn)擊“取校正因子"。
3、添加級別3,4,5……,重復(fù)2即可。
4、點(diǎn)擊《組分列表》項(xiàng)旁邊的組分名稱可看到該組分校正曲線的“相關(guān)系數(shù)"和“曲線方程";相關(guān)系數(shù)一般>0.999,調(diào)整曲線類型:“校正歸一"及原點(diǎn)方案。
5、再點(diǎn)擊“校正"后點(diǎn)擊“選項(xiàng)"可更改單位和響應(yīng)類型;最后點(diǎn)擊“文件"保存即可。
6、標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用:實(shí)時(shí)采集界面中,點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"變?yōu)椤胺椒ㄔO(shè)置";在“定量結(jié)果結(jié)算"點(diǎn)擊“打開"找到標(biāo)準(zhǔn)曲線文件選中后調(diào)入,最后點(diǎn)擊“應(yīng)用設(shè)置",這樣以后做完樣品分析,在結(jié)束的譜圖文件中就可以直接查看定量結(jié)果了。