ICP -MS的日常維護需要花的時間相應也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,有些地方則需要經常清洗或更換部件。在商品化的ICP-MS中,通常使用兩個機械泵,一個用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區域,一個用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉泵或者擴散泵,需要根據儀器使用的情況定期更換泵油。
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質譜儀是20世紀80年代發展起來的一種新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技術。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素,且具有極低的檢出限、極寬的動態線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優勢。
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)這臺全新的ICP-MS融合多項*的創新技術,專為適應所有基體、克服一切干擾、挑戰任何納米顆粒檢測而打造。 ICP-MS由于在速度、靈敏度、動態范圍和元素測量范圍中的優勢地位。能夠快速測量高濃度的元素(ppb到ppm級)的特點使其成為AES的可行的替代方法。
同時ICP-MS在許多痕量和超痕量元素測定中超越了石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出能力(ppt級),ICP-MS能測量幾乎所有的樣品,并且實現了一次采集完成多元素同時測定,同時提供同位素的信息。
對于人類,以及其他動植物而言,存在于環境中和食物鏈中的高含量有毒元素具有非常高的危害性。借助于電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)我們可以對這些危害進行檢測,即便有毒元素的含量只有超痕量級別。這款ICP-MS適用于對樣品通量要求較高的專業第三方檢測實驗室(包括食品、環境和臨床檢測等領域)、政府和科研院所實驗室、質控實驗室(包括食品和制藥等領域)以及高科技和制造業實驗室(包括半導體、光伏等領域)等客戶,無論是日常分析還是應用拓展,這款ICP-MS都可以勝任。
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)的*技術優勢包括:
高度靈活的通用池技術(Universal Cell Technology?),標配三路碰撞/反應氣,業內一款可以應用純高反應活性氣體(例如氨氣)作為反應氣的ICP-MS,助您有效去除質譜干擾,獲得優異的檢出下限;
全基體進樣系統(AMS),與智能動態線性范圍更寬的檢測器相匹配,可在進樣過程中對樣品實現智能在線稀釋,輕松實現復雜的樣品分析和小化不同基體樣品切換帶來的前處理時間
業內較快的掃描速度和瞬時數據采集速率(高達100000數據點/秒),配合軟件模塊,實現單納米顆粒和單細胞的檢測;
革命性的LumiCoil?射頻線圈技術,無需水冷或氣冷;
操作軟件界面直觀,內置多種為U.S. EPA 6020、EPA 200.8、ISO 17294、USP 232/233和ICH Q3D等標準和法規量身定做的預設方法,全面應對飲用水、廢水、海水、土壤和藥品等的合規分析。
ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry),全稱電感耦合等離子體質譜。是以電感耦合等離子體作為離子源,以質譜進行檢測的無機多元素分析技術。
樣品進行ICP-MS分析時一般經過以下四步:
(1)分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然后進入由射頻能量激發的處于大氣壓下的氬等離子體中心區;
(2)等離子的高溫使樣品去溶劑化、汽化解離和電離;
(3)部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出并按其質荷比分離;
(4)檢測器將離子轉化為電子脈沖,然后由積分測量線路計數;電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關,通過與已知的標準或參比物質比較,實現未知樣品的痕量元素定量分析。
ICP-MS基本構造
一個標準的ICP-MS儀器分為三個基本部分:
(1)ICP(樣品引入系統,離子源)
(2)接口(采樣錐,截取錐)
(3)質譜儀(離子聚焦系統,四級桿過濾器,離子檢測器)
土壤分析的樣品量大、樣品基體復雜,所以,對ICP-MS的要求是高通量、高靈敏度、高基體耐受性、高干擾去除能力、低維護需求等。土壤樣品分析的樣品量大,增長維護周期可以大幅提高工作效率,降低工作量;維護簡便,有助于分析工作者自行快速清洗維護,降低維護成本。ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復雜。為確保儀器處于最佳狀態,ICP -MS的日常維護需要花的時間相應也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,有些地方則需要經常清洗或更換部件。
除了土壤,在環境領域,水質檢測也是ICP-MS的一大需求來源。ICP-MS多用于地表水、地下水、生活飲用水及污水中元素的檢測,其方法標準主要有HJ 700-2014 《水質 65種元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》等。另外,因聚光科技去年推出了可在線/車載的ICP-MS產品,所以,特別提到,地表水重金屬的在線監測對ICP-MS的需求也會逐步擴大。
不知接下來要說到的需求是否應該歸類到環境保護領域,即,隨著納米材料應用的日益廣泛,越來越多的納米材料被排放至環境中,納米材料對于人類健康和環境健康的潛在風險急切需要進行評估,需要對其進行準確的定性、定量分析。這一檢測領域可能在幾年之內成為ICP-MS市場的熱點。
除了食品與環境,有的廠商也提到了半導體領域。隨著國家對于半導體芯片制造領域的投資逐年增長,半導體檢測行業呈現蓬勃發展態勢。其中對于晶圓和芯片制造過程中的試劑中雜質的檢測需求不斷增長,而ICP-MS的高足靈敏度、強大的干擾去除能力能夠滿足這一應用需求。
在商品化的ICP-MS中,通常使用兩個機械泵,一個用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區域,一個用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉泵或者擴散泵,需要根據儀器使用的情況定期更換泵油。
由于接口區域泵的工作時間長,抽走的樣品基體多,以致接口區域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。
通過觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時需要更換泵油。如果泵油已呈暗棕色,表明泵油的潤滑特性已下降,需要更換。接口區域的機械泵泵油建議每2~3個月更換一次,支撐泵泵油建議每4~7個月更換一次。這些建議僅僅是個估計,實際時間取決于分析的樣品量以及儀器實際運行的時間。
下面是更換泵油的一些重要提示:
① 更換泵油時切記關閉儀器電源——如果環境溫度較低,可在更換泵油前讓儀器運行10~15min,這樣泵油會稍熱,流動性好;
② 把廢油排到一個合適的容器中(小心,如果儀器整天都在運行,泵油會發燙);
③ 通過觀察窗觀察,加入新泵油所需的量;
④ 檢查泵的所有連接管路,確保無松動或漏氣;
⑤ 根據需要更換泵油過濾器;
⑥ 重新開機——檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據需要將其擰緊。
空氣過濾器和循環水過濾器 大多數電子元件尤其是RF發生器中的電子元件都是空氣冷卻的。因此空氣過濾器必須經常進行檢查、清洗或更換。雖然這類常規操作與樣品引人系統不一樣,但例行檢查空氣過濾器的周期一般為每隔3~6個月,這取決于儀器的工作量和具體使用情況。
需要定期檢查的組件需要重點強調的是,ICP -MS中其它的組件都有使用壽命,一定時間內需要更換,或至少每隔一段時間視察。這些組件不列為常規維護程序,通常由一名維修工程人員(或至少一名有經驗的用戶)進行清洗或更換。這些組件包括檢測器、渦輪分子泵和質量分析器等。
ICP-MS檢查過程中通常要考慮以下幾點:
a.吸入水,以肉眼檢查霧化器產生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會不穩定)。
b.氬氣氣流反方向加壓或將霧化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進堵塞物溶解(要與制造廠商確認,是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)。
注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導致性的損壞。
c.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。
d.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。
e.確保進樣毛細管正確連接到霧化器的進樣管路中。
f.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。
維護ICP-MS離子傳輸效率和良好的穩定性:
① 經常監視靈敏度是否有損失,尤其是進行復雜基體檢測后;
② 如果清洗了進樣系統、炬管和接口錐后,靈敏度依然較低,則可能意味著離子透鏡系統已經變臟;
③ 重新調節或者重新優化離子透鏡電壓;
④ 如果重新優化后的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設定的電壓要高),則極有可能是透鏡變臟;
⑤ 當透鏡電壓變高得令人無法接受時,意味著離子透鏡系統可能需要清洗或者更換——按照儀器操作手冊推薦的程序進行;
⑥ 由于離子光學系統設計的不同,有的離子透鏡系統需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗,有的離子透鏡系統需要用砂紙和拋光粉進行清潔,并用水和有機溶劑沖洗,有的離子透鏡系統則是消耗品,無法維護,過一段時期后需要更換;
⑦ 清洗完離子光學系統后,要確保其*干燥之后再裝回去,否則水和溶劑會被真空系統抽入質譜儀;
⑧ 重新安裝離子光學系統時通常推薦使用無塵手套,以避免沾污;
⑨ 更換離子光學系統時別忘了檢查或者更換O形圈或封圈;
⑩ 根據儀器的具體工作負荷,一般而言,經過3~4個月使用后,離子光學系統性能通常會變差,建議根據需要進行清洗或更換。
緊湊、集成型的超高基質進樣系統,可以實現在線氬氣稀釋--可在不稀釋的情況下直接分析總溶解態固體含量大于10%的樣品;有機樣品加氧除碳—可在不消解的情況下直接分析有機基質的樣品,從而減少樣品前處理時間并避免此過程中引入的各種污染。
三種高性能去除質譜干擾功能,包括質量校正方程、冷焰模式和第三代碰撞池技術,可消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數據質量,同時可減少繁復的樣品重測需求。
具有五重安全防控,實時監控各個外部和內部組件工作狀態,以及定時維護日志,確保儀器在安全、可靠的狀態下運行,盡可能減少計劃外的停機和提供安全保護。
HiMass 智能工作站,把智能與流程化相結合引進到儀器控制與操作流程上,更符合中國人操作習慣,并可以確保高效、準確的運行與分析結果。智能工作站支持中英文語言實時切換、數據上傳、接入實驗室管理系統和定制報告格式模版。
ICP-MS產品圖片
HiMass的向導式設計,可在向導化的指引下完成快速建立方法和開發、一鍵工作流程;具有多重監控和異常值排除功能,在進行數據審核時提供監控參數,確保結果準確、可靠。
與LabTech 前處理設備無縫銜接,實現一站式元素分析解決方案,避免樣品前處理中的錯誤和樣品重新測量,元素分析更高效、更準確、更安全。
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質譜法(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器,它能同時測定幾十種痕量無機元素,可進行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機物中金屬元素的形態分析。
1、原理
(1)在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動,保證了等離子體的平衡和持續電離,被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體焰炬中心區,發生蒸發、分解、激發和電離。高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。
(2)通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸到質譜儀;
(3)質譜是一個質量篩選和分析器,通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。
結構
(1)電感耦合等離子體:樣品引入系統;離子源
(2)接口:采樣錐;截取錐
(3)質譜:離子透鏡系統;四級桿離子過濾器;檢測器
ICP-MS比較快的前處理方法,環境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統,MILLSTONE或CEM等等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什么環境樣品了,水樣用酸固定就可以了,土壤是比較 難做的,不過微波消解也可以,按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
ICP-MS維護保養:
1、蠕動泵:
進樣蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩定性, 所以應經常檢查, 定期更換。排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經常檢查, 以防排廢不暢, 引起霧室內廢液聚集, 影響信號并最終導致等離子體熄火。
同時如果管子老化破裂, 酸溶液會腐蝕蠕動泵。儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑, 應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢切記松開泵管。
2、霧化器和霧化室:
霧化器和霧室應定期清洗。注意同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗, 以免損壞霧化器內注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液, 或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗, 最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的 O 型環接觸到酸液。如霧化室內壁出現掛水珠現象,一般可噴入1%的HF溶液1min, 但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
同心霧化器容易出現堵塞現象, 儀器運行期間注意觀察內標元素的信號, 如信號明顯降低, 而霧化器壓力有顯著變化 ( 增大) , 應考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞。
霧化器的堵塞可能有兩個原因:
第一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環狀氣流通道形成鹽分結晶引起的。這干擾了霧化器的運轉, 并可能使信號減小, 最終將導致霧化器無法工作。
然而, 在此情況發生之前, 向系統中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個鹽析過程逆轉。但一旦霧化停止, 則需對沉積的鹽分進行機械處理或清洗霧化器。所以, 建議在使用同心霧化器開始和結束的時候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內沉積或者結晶。
第二個原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細毛細管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中。
避免霧化器堵塞的途徑有:
⑴在氬氣管路中安裝一個過濾裝置, 在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
⑵過濾有懸浮物的樣品溶液;
⑶清洗霧化器。可用 3% ~5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
⑴在噴嘴處接入壓縮空氣 ( 15 ~30psig) “反吹"噴嘴和環面,利用手指堵住進樣口和載氣口,突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
⑵將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處,另一頭套在一個裝有蒸餾水的洗瓶的出口端,用手擠壓洗瓶,使產生的壓力水柱將堵在管內的顆粒物反沖出去。
⑶對于硅類顆粒的堵塞,可以使用氫氟酸 ( HF3%~5% ) 清洗,吸取清洗液5~10s 后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,重復 3 ~5 次。
注意:
①氫氟酸有毒性, 使用時應具備相應的保護措施;
②氫氟酸清洗時間和濃度要準確控制, 清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
⑷將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到 100℃以上,驅除毛細管內的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
注意:
①濃硝酸有強烈的腐蝕性,需要適當的保護措施;
②不要使用含鉻的酸進行清洗,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
⑸還有一個比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發絲從霧化器的出口處小心伸進去,將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。