當前位置:濟南賽暢科學儀器有限公司>>液相色譜耗材>>其他液相耗材>> PoraPak Rxn用于藥物合成實驗室中的快速純化或分離(貨號:186004541/1860045
瓶底(Bottom-of-the-Bottle)流動相過濾頭(貨號:P
PoraPak Rxn新型解決方案
用于藥物合成實驗室中的快速純化或分離
沃特世推出聚合物基體的色譜分離產品PoraPakTM Rxn產品系列,用于分離藥物合成反應中的目標化合物。PoraPak Rxn產品有兩種類型:PoraPak Rxn CX(強陽離子交換機理)和PoraPak Rxn RP(反相機理)。
PoraPak Rxn 具有以下性質:
? 填料滲透性好,分離柱的壓力低,可以在重力條件下使用,即使反應混合液中含有如催化劑等固體顆粒
? 對不同種類的常用有機溶劑都很穩定,不會發生溶脹或收縮(測試過的溶劑有二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、丙酮)
? 在pH條件下也非常穩定,pH使用范圍0~14
? 克服了硅膠填料在高pH條件下“溶解",或C18烷基鏈被水解的缺陷
分離過程中所面臨的挑戰以及相應的解決方案 | |||
分離中的應用難題 | 解決方案 | ||
在下一步反應前,除去高沸點溶劑-產物為堿性化合物。 | 選擇PoraPak Rxn CX,將反應混合物上樣到小柱上,高沸點溶劑如DMSO直接“流穿"。用甲醇進行清洗。用5%氨水化甲醇將目標產物洗脫下來,產物被富集并節省了蒸干時間。 | ||
將堿性目標產物從反應混合物中分離出來。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運用“保留和洗脫"策略,將反應混合物上樣到小柱上,先用甲醇清洗,再用氨水甲醇洗脫。 | ||
去除堿性化合物結合的TFA,得到游離堿性化合物。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運用“保留和洗脫"策略,在上樣步驟,TFA不保留,直接“流穿"。用甲醇清洗,再用氨化甲醇進行洗脫。 | ||
在制備LC前,將合成反應液中的溶劑轉換成制備LC的流動相體系。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運用“保留和洗脫"策略。上樣后先用甲醇清洗,再用氨水甲醇進行洗脫。將洗脫液蒸發至干,再用制備LC的起始流動相溶解。 | ||
去除從制備LC收集的餾分中含有的水,加快蒸發干燥過程。 | 選擇PoraPak Rxn CX,運用“保留和洗脫"策略。上樣后先用甲醇清洗,再用氨水甲醇進行洗脫。 | ||
上樣時建議流速(mL/min) | |||
規格 | 流速 | ||
6 cc 小柱 | 2 mL/min | ||
20 cc 小柱 | 5 mL/min | ||
60 cc 小柱 | 9 mL/min | ||
活化、清洗及洗脫步驟的建議體積 | |||
規格 | 活化步驟 | 清洗步驟 | 洗脫步驟 |
6 cc-400 mg | 5 mL | 10 mL | 10 mL |
20 cc-2 g | 20 mL | 20 mL | 20 mL |
60 cc-5 g | 45 mL | 45 mL | 45 mL |
我們提供6cc,20cc和60cc注射器式小柱以及散裝填料,用戶可以根據自己的具體應用靈活選擇,同時提供訂制規格的產品。 | |||
PoraPak Rxn CX | PoraPak Rxn RP | *負載量 | |
有法蘭邊注射器式小柱,6cc/400 mg, 30/pkg | 186004541 | 186004545 | 40mg/150μmol |
無法蘭邊注射器式小柱, 6cc/400mg, 30/pkg | 186004542 | 186004546 | 40mg/150μmol |
注射器式小柱,20cc/2g, 20/pkg | 186004543 | 186004547 | 200mg/350μmol |
注射器式小柱,60cc/5g, 10/pkg | 186004544 | 186004548 | 500mg/2000μmol |
散裝填料,200 mL /包裝 | 186004569 | 186004570 | |
*負載量:包括反應混合物中的所有組分的總量(對于CX指堿性組分的總量),不建議上樣量超過負載量。如適當減少上樣量或者使用更大規格小柱或較多量填料,有助于確保樣品不會在上樣過程中“漏穿"。 |
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