金相試樣研磨之后需要進行拋光，以將試樣上研磨過程產生的磨痕及變形層去掉，使其成為光滑鏡面。目前拋光試樣的方法有機械拋光、電解拋光、化學拋光以及復合拋光等。
一、機械拋光：在專門的拋光機上進行拋光。機械拋光主要分為兩個步驟：粗拋和精拋。
粗拋：目的是除去磨光的變形層。
以往粗拋常用的磨料是粒度為10-20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成懸浮液使用。目前，人造金剛石磨料已逐漸取代了氧化鋁等磨料，因其具有以下優點：
1)與氧化鋁等相比，粒度小得多的金剛石磨粒，拋光速率要大得多，例如4~8μm金剛石磨粒的拋光速率與10~20μm氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近；
2)表面變形層較淺；
3)拋光質量好。
精拋：又稱終拋，目的是除去粗拋產生的變形層，使拋光損傷減少到至低。常用的精拋磨料為MgO及γ-Al2O3，其中MgO的拋光效果好，但拋光效率低，且不易掌握；γ-Al2O3的拋光速率高，且易于掌握。
二、電解拋光：利用陽極腐蝕法使試樣表面變得平滑光亮的拋光方法。
電解拋光用不銹鋼作為陰極，被拋光的試樣作為陽極，容器中盛放電解液，當接通電流后，試樣的金屬離子在溶液中發生溶解，在一定電解的條件下，試樣表面微凸部分的溶解比凹陷處來得快，從而逐漸使試樣表面有粗糙變平坦光亮。
優缺點：
1：與機械拋光相比，電解拋光純系電化學的溶解過程，沒有機械力的作用，不引起金屬的表面變形。
2：對于硬度低的單相合金以及一般機械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜采用此法。
3：電解拋光對試樣磨光程度要求低(一般用800號水砂紙磨平即可)，速度快，效率高。
4：電解拋光對于材料化學成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金屬夾雜物處會被劇烈地腐蝕，因此不適用于偏析嚴重的金屬材料及作夾雜物檢驗的金相試樣。
注意事項：電解拋光必須選擇合適的電壓，控制好電流密度，過低和過高電壓都不能達到正常拋光的目的。
三、化學拋光：利用化學溶解作用得到光滑的拋光表面。
將試樣浸在化學拋光液中，進行適當的攪動或用棉花擦試，一段時間之后即可得到光亮的表面。化學拋光兼有化學腐蝕的作用，能顯示金相組織，拋光后可直接在顯微鏡下觀察。
化學拋光操作簡單，成本低廉，不需要特別的儀器設備，對原來試樣表面的光潔度要求也不高。
化學拋光液的成分隨拋光材料的不同而不同。一般為混合酸液。常用的酸類有：正磷酸、鉻酸、硫酸、醋酸、硝酸及氫酸；為了增加金屬表面的活性以利于化學拋光的進行，還加入一定量的過氧化氫。化學拋光液經使用后，溶液內金屬離子增多，拋光作用減弱，需經常更換。
