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生活飲用水中雙酚A的測(cè)定-液相色譜質(zhì)譜法

閱讀:51      發(fā)布時(shí)間:2024-11-21
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適用范圍 適用于生活飲用水中雙酚A、雙酚B、雙酚F、4-辛基酚 和4-壬基酚的測(cè)定。


儀器與試劑 高效液相色譜儀LX50-QSight 220 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 試劑:甲醇(色譜純)、乙腈(色譜純)、醋酸銨水溶 液(5mM)、全氟辛酸類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)


標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 移取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,使用乙腈稀釋,配制成BPA、 BPF、4-NP質(zhì)量濃度為0.5 μg/L、1.0 μg/L、5.0 μg/L、 10.0 μg/L、50.0 μg/L以及BPB和4-OP質(zhì)量濃度為0.1μg/L、 1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合 溶液系列。以各目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),各目標(biāo)待測(cè) 物與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。


樣品制備 水樣的處理: 取固相萃取柱,依次以5 mL甲醇、5mL純水活化。取100mL 水樣加入50μL 內(nèi)標(biāo)混合使用溶液,混勻后上樣,水樣 以3mL/min~5mL/min流速通過固相萃取柱。上樣完畢 后,抽干柱中殘留水分。用10mL 甲醇分2次洗脫,洗脫 液下降低速控制在1滴/3s 左右,用玻璃試管收集洗脫液, 于50℃水浴,用氮?dú)獯抵两桑?0%甲醇溶液定容至 1.0mL,渦旋混勻后待測(cè)。


若水樣渾濁時(shí)先離心,取上清液再按上述方法處理。 當(dāng)水樣中雙酚A濃度高時(shí),可采用直接進(jìn)樣分析。取 5mL水樣加入50μL 1mg/L 內(nèi)標(biāo)混合中間溶液于15mL 的 離心管中,10000r/min 高速離心10min。取一定量上 清液轉(zhuǎn)入色譜進(jìn)樣小瓶,同時(shí)加入等體積乙腈(乙腈+ 上清液=50+50),0℃~4℃冷藏,避光保存,待測(cè)。



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