簡介 隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展以及水源水質(zhì)的惡化，各地 的飲用水中普遍存在嗅味污染問題。二甲基異莰醇 (2-methylisoborneol)和土臭素(Geosmin)是兩種最常 見的致嗅物質(zhì)，常伴隨細菌和浮游藻類，尤其是藍藻 的生長而產(chǎn)生。兩者的嗅閾值均很低，濃度在10 ng/L以 上時就能夠產(chǎn)生土霉味。在最新的《生活飲用水衛(wèi)生 標準》GB5749-2022中也是將土臭素和2-甲基異莰醇 這兩個指標由以前的附錄A轉(zhuǎn)移至了擴展指標中，限值 均為10 ng/L。 本文選用PerkinElmer帶捕集阱的頂空和氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對2-MIB及GSM進行定量分析，該法無 前處理步驟，分析效率高、精密度高，檢出限均低于 GSM和2-MIB的嗅閾值。
標曲配制 頂空自動進樣器：PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂空氣質(zhì)聯(lián)用儀：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱：Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 甲醇：色譜純 標準溶液：土臭素、2-甲基異莰醇混標，100 ppm 內(nèi)標標準溶液：2-異丁基-3-甲氧基吡嗪，100 ppm 氯化鈉：使用前需在馬弗爐400 ℃烘烤4 h，冷卻后放 入干燥皿中備用
標準曲線的配置 逐級用甲醇稀釋2-甲基異莰醇標準原液（100 μg/mL），配制成土臭素、2-甲基異莰醇標準中間液 （10 μg/L）待用，用甲醇稀釋內(nèi)標標準溶液(100 μg/mL)， 配制成內(nèi)標工作液（40 μg/L）待用；再分別移取土臭素、 2-甲基異莰醇標準中間液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、 100 μL到分別裝有10.0 mL超純水和2 g氯化鈉的頂空瓶 中配置成濃度梯度為5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、 50.0 ng/L、100 ng/L的標準曲線，最后在每個瓶中分別 加入5 μL內(nèi)標工作溶液。
樣品前處理 取10.0mL水樣加入到裝有2 g氯化鈉的頂空瓶中，然后 加入5 μL內(nèi)標工作溶液，蓋緊瓶蓋放入頂空進樣器中， 待測 分析條件 本次實驗采用PerkinElmer Clarus SQ8氣相色譜質(zhì)譜儀 及TurboMatrix™帶捕集阱頂空，頂空傳輸線穿過 氣相色譜進樣口與色譜柱用零死體積兩通直接連接，實 驗方法參數(shù)如表1、表2所示。
從圖中可以看出各個峰分離良好，峰型尖銳，標曲低點（5 ng/L）各物質(zhì)響應(yīng)良好，滿足標準方法對于靈敏度 要求。圖3、圖4為2-甲基異莰醇和土臭素校準曲線（5 ng/L-100 ng/L），線性相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.999，線性優(yōu)異。
校準曲線中間濃度點（20 ng/L）連續(xù)進樣6針，其響應(yīng)及 相對標準偏差如表3所示，連續(xù)6針進樣RSD值均小于 3%,說明儀器具有良好的重復(fù)性。
實驗討論 本文選用PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂 空和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對2-MIB及GSM進行定量分 析，該方法相較于傳統(tǒng)的固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián) 用法，擁有更好的精密度及靈敏度，并且PerkinElmerTurboMatrix™帶捕集阱頂空擁有12個重疊加熱位， 做樣效率及自動化程度更高。對于固相微萃取進樣而 言，每次做樣都需要老化纖維頭，并且重復(fù)多次使用 后需要更換新的萃取纖維頭，纖維頭價格昂貴，費 時費力。而PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂 空進樣器采用壓力平衡時間進樣技術(shù)，頂空結(jié) 構(gòu)簡單，無六通閥、定量環(huán)和多余的管線，可以真正 做到無殘留，基本無需做任何的維護。
綜上所述，對2-甲基異莰醇和土臭素進行定性定量分 析，PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂空和氣 相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法相較于傳統(tǒng)固相微萃取和氣相 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法而言是一種更為高效、便捷的分 析方法。
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