簡介 溶劑在制藥和食品生產企業(yè)因為各種各樣的目的被廣泛 使用。重要的是，這些溶劑在使用之前，都必須經過精 心的質量控制（QC）測定，以確保其中不含有不安全級 別的雜質。 氣相色譜（GC）是分析溶劑中雜質的技術，再配上 一臺質譜檢測器，就可以鑒定其中所含的雜質是什么。 由于許多溶劑都是通過分餾生產而得到，因此雜質將與 溶劑具有相類似的沸點。因而在GC分析中，雜質的保留 時間將與溶劑接近，從而共流出的風險將非常高。 因此，當溶劑被洗脫出來時，如果質譜保持工作狀態(tài)， 離子源或者檢測器的污染可能會導致燈絲損壞的風險大 大增加。本應用文獻介紹了一種中心 切割技術，該技術允許所有注射的樣 品到達檢測器，從而解決了溶劑峰 分離度和潛在的檢測器損壞的問題
方法 對于本應用文獻，D-Swafer™ Dean’s開關的配置如圖 1所示。這是傳統(tǒng)的Dean’s開關的配置，能夠從第一根 色譜柱流出物直接進行切割，使其進入第二根色譜柱。 表1和2給出了更詳細的分析系統(tǒng)和分析條件。 Swafer安裝工具軟件包，在該軟件中包含了產品說明， 確定了連接到FID限流管的幾何形狀。平衡第二根色譜 柱的流速以使Swafer切換到正常的功能是必要的。
樣品 在本應用文獻中，分析了5個來源于不同供應商的分析 純二氯甲烷（DCM）及1個乙酸乙酯樣品。
結果 隨著Swafer開關電磁閥（V4）關閉，從色譜柱1流出物 直接進入檢測器1-火焰離子化檢測器（FID）。圖2顯示 了一個DCM樣品在FID檢測器上觀測到色譜圖。 在全部運行過程中，當V4打開，所有從色譜柱1流出的 物質將直接進入色譜柱2的進樣口，因此，色譜峰將同 時經過兩根色譜柱的分離，最終流入檢測器2—MS得 到檢測。圖4顯示DCM樣品3的總離子流色譜圖。注意 雜質化合物的靈敏度明顯優(yōu)于FID。
由圖4可以看出，在溶劑的主峰附近可能掩蓋了一些較 小的色譜峰。
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結論 邊緣切割和中心切割技術提供了一個全面和可信的 方法，以檢測溶劑中低含量雜質。雖然溶劑峰切割 過程需要幾個重復相同的樣品色譜圖，這些運行程 序需要的時間都是相當短且等溫的，因此全部的分 析時間僅僅需要50min。這段時間是必需的，在繪 制出這些難分析組分的譜圖。在本文獻中研究的樣 品，在切割色譜中，僅發(fā)現了有兩個額外的峰，因 此該方法可以只優(yōu)化受中心切割影響的那部分，減 少必要的運行數量。 雖然我們僅證明了該項技術在二氯甲烷和乙酸乙酯 樣品中的應用，但是同樣的方法可以擴展到其他溶 劑，和有興趣鑒定、定量低濃度水平且與其它相對 較強色譜峰共流出的化合物的其它任何樣品。
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