現階段的眾多鋰電池企業,均采用ICP-OES作為主量元素配比以及雜質元素濃度的測定工具。使用ICP-OES測試主量與雜質元素時,可能會遇到的一些問題如:
1.主量元素濃度高,儀器動態范圍是否夠寬?
2.測定主含量元素的同時,能否測定微量雜質元素?
3.測定主含量元素儀器是否穩定?
4.測定雜質儀器是否有足夠的靈敏度?
等等
得益于珀金埃爾默公司Avio系列ICP-OES上的設計,配備平板等離子體技術、雙向觀測模式、豐富的元素譜線庫、光譜干擾校正技術(MSF,多譜擬合技術)能夠有效解決上述問題。
伴隨著產業的發展以及工藝的提升,對雜質的管控越發嚴格,雜質濃度限值一直在往下調。ICP-OES由于其儀器原理的限制,在測定低濃度雜質元素時遇到瓶頸。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb這些元素尤其明顯。據調研,部分廠家該5個元素濃度控制在1ppm以下(部分廠家Fe含量在10 ppm以內),在常規100倍固液稀釋比前處理后,樣品溶液中該元素濃度在10 ppb以下,因此使用ICP-OES進行檢測遇到了極大的挑戰,尤其在譜線干擾嚴重的情況下。而ICP-MS由于其靈敏度更高,檢測下限更低,是一個非常好的檢測手段。
使用ICP-MS測試正極材料中雜質元素的挑戰包括:
1. 雜質元素會受到主量元素質譜干擾;
2. 對不同類型的質譜干擾,需要不同的干擾校正模式。
通過對多個廠家的鋰電正極材料做測試,運用空白實驗、平行樣、加標回收等質控手段進行測試,驗證了珀金埃爾默NexION系列ICP-MS,標配AMS進樣系統,配合大錐孔三錐設計,四極桿離子偏轉器,可以獲得優異的基體耐受性、儀器穩定性,以及更低的記憶效應。
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