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使 用 Online TD-GC 分析空氣中的揮發(fā)性有機化合物

閱讀:379      發(fā)布時間:2024-1-23
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簡介揮發(fā)性有機化合物(VOCs)已經(jīng)被為主要的空氣污染源,相關(guān)部門將其作為一級污染和二級污染(例如:光化學(xué)煙霧)根源進行管制。美國環(huán)境保護署根據(jù) 1990 年《清潔空氣法》(CAA)確定了 189 種有害空氣污染物,其中 51% 是揮發(fā)性有機化合物。《清潔空氣法》為空氣中揮發(fā)性有機化合物和臭氧污染的監(jiān)測提供了進一步的法規(guī)和指導(dǎo)。美 國 環(huán) 境 保 護 署 的《臭氧前體物取樣和分析的技術(shù)支持文件》(EPA/600-R-98/161(1998))1 列出了 57 種臭氧前體物目標(biāo)分析物,而美國各州也提出了建立光化學(xué)評估監(jiān)測站(PAMS)的要求。2017 年,美國環(huán)境保護署就所有光化學(xué)評估監(jiān)測站發(fā)布了指導(dǎo)意見 2,強烈建議這些站點通過氣相色譜法 3 分析 27 種主要化合物和 37 種可選化合物,以每小時為周期收集特定揮發(fā)性有機化合物的測量值。同年,中國也出臺相應(yīng)法規(guī),要求相關(guān)機構(gòu)監(jiān)測 PAMS第一版指南中規(guī)定的 57 種揮發(fā)性有機化合物,13 種醛類和酮類化合物,以及 47 種鹵代烴化合物和含氧揮發(fā)性有機化合物。


珀金埃爾默 TurboMatrix™ 300 TD 是一款高效的熱脫附儀,專門用于 C2?C12 碳氫化合物的自動取樣和濃縮。當(dāng)與珀金埃爾默 Clarus® GC 聯(lián)用時,Turbomatrix™ 300 TD 可根據(jù)監(jiān)管要求,輕松準確地分析環(huán)境空氣樣品中的揮發(fā)性有機化合物含量。這套系統(tǒng)是臭氧前體物分析的黃金標(biāo)準,具有重現(xiàn)性高、定量限低的優(yōu)點。本文詳細介紹了利用珀金埃爾默 TurboMatrix Online 300 TD和 Clarus 580 GC 監(jiān)測多種揮發(fā)性有機化合物的方法。本應(yīng)用報告顯示,監(jiān)測結(jié)果具有良好的再現(xiàn)性、線性和檢出限值。


實驗儀器本實驗中,我們使用珀金埃爾默 Clarus 580 Dual GC/FID 和TurboMatrix Online 300 TD,具 體 實 驗 條 件 如 表 1 所 示。BP-1 色譜柱(50m×0.22mm×1.0μm)為主分析柱,直接與熱脫附傳輸管線相連。經(jīng)典的 Alumina PLOT 色譜柱則用于分離樣品中較輕的組分。較重的組分則采用中心切割技術(shù)進行分離,通過熔融二氧化硅毛細限流管和 D-Swafer™ 工具包切換到火焰離子化檢測器(FID)進行分析。系統(tǒng)原理圖見圖 1。本研究采用增強型空氣監(jiān)測阱來濃縮目標(biāo)化合物。依據(jù)之前一份關(guān)于環(huán)境空氣監(jiān)測的應(yīng)用報告 4,在兩個強效吸附劑的前面設(shè)置一個由弱吸附劑組成的小緩沖區(qū),可以提高較重組分的精度和回收率。


標(biāo)準氣體校準氣體混合物,PAMS 標(biāo)氣和 TO-15 標(biāo)氣皆購自 Linde Gas公司,并采用動態(tài)稀釋裝置(Besser Technology 公司)進行稀釋。結(jié)果和討論低碳通道和高碳通道校準標(biāo)準的色譜圖如圖 2 和圖 3 所示,目標(biāo)化合物具有良好的峰形和基線分離。中心切割時間設(shè)定為 9.8 分鐘,因此,洗脫時間早于順 -1,2- 二氯乙烯的化合物被切換到 PLOT 色譜柱進行進一步分離,其他化合物則通過毛細限流管后進行檢測。表 2-3 總結(jié)了濃度為報告的保留時間(RT)、方法動態(tài)范圍和信噪比(S/N)結(jié)果。所有化合物的線性系數(shù)(r2)均在 0.996 以上,這表明此次分析在濃度介于 1-40 ppbc 之間具有可靠性。通過在規(guī)定濃度下分析 6個重復(fù)樣品,確定了保留時間的穩(wěn)定性、峰面積精度和信噪比。


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