簡介:酒花是啤酒釀造過程中主要的原料。它們使啤酒防腐,并使啤酒具有特定的苦味及香味。酒花是來自一種叫做香蛇麻的錐狀植物,該植物具有蛇麻素的腺體,富含樹脂和油脂。樹脂含有大量的a-酸類物質,賦予大部分啤酒苦味,而油脂在很大程度上是使啤酒具有香味
啤酒釀造過程中,質量控制的一個重要方面是確保相同的批次啤酒中的a-酸類物質的種類及含量一致。此外,在啤酒的釀造過程中,它們轉化為異構的a-酸類物質的轉化率使得某種牌子的啤酒具有特定味道(圖1)。本應用文獻提供了一種直接的分析方法,用于測定三種不同酒花的原料中a-酸類物質的種類及含量。
實驗部分分別稱取一定量的ICE 3(a-酸類化合物)和ICS-I3 (異構化的a-酸類化合物)的固體純物質于10mL的容量瓶中,甲醇定容至刻度,超聲10min,從而制備得到濃度為7.0mg/mL的ICE和1.4 mg/mL的ICS-I3儲備溶液。根據儲備溶液,使用樣品制備的稀釋溶液進行稀釋,制備413μg/mL的工作標準溶液。方法的重復性由連續進樣6次工作標準溶液進行計算。分別稱取每個酒花的小球約0.2g(American Cascade,American Summit, NewZealand Nelson Sauvin)于10mL的容量瓶中,加入約一半體積的樣品溶劑,使樣品浸泡4h,每隔1h振搖容量瓶。然后將上述樣品溶液在冷水浴中超聲15min,最后定容至刻度,7000RPM離心10min。將樣品的上清液分別轉移至五個25mL容量瓶中,靜置。在每個樣品的沉淀物中繼續加入10mL溶劑,劇烈振搖2min。后續制備的樣品溶液同樣7000RPM離心10min,收集上層清液,分別置于上述相應的25mL容量瓶中,并定容。制備的樣品溶液經過0.2μm的尼龍過濾膜過濾,待測
結果與討論配有UV檢測器的PerkinElmer® Flexar FX-15用作本應用文獻的操作平臺。使用BrownleeTM SPP C18,150×3.0mm,2.7μm色譜柱進行分離。全部運行時間為8min,優化流速為1.0mL/min,此時壓力適當,接近3500PSI(241bars)。方法性能良好:重復性%RSD的值在0.4%-0.8%之間。兩個連續色譜峰的分辨率在1.8-7.7之間,峰拖尾小于2.0。American Cascade, AmericanSummit, NewZealand Nelson Sauvin三個樣品試驗結果分別為73%,73%和77%。a-酸類物質的含量比標稱值低。方法性能結果見表1所示,酒花的分析結果見表2所示。標準物質及American Cascade, American Summit三個酒花樣品的色譜圖分別見圖2,3,4。結論本應用文獻中,六種a-酸類物質被分離。方法精密度的RSD≤0.8%。分析酒花小球的結果顯示a-酸類物質的含量比標簽標稱值分別低23%和27%。表面多孔顆粒Brownlee色譜柱,其創新的結構減少了樣品擴散,從而實現快速分離,峰形尖銳,且壓力適當。該分析利用可靠的PerkinElmer’s FX 15系統,使用Agilent’s®EZChrom EliteTM色譜數據系統進行控制來完成。
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