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石墨爐原子吸收光譜法分析 茶葉中的鉛、鎘 和砷

閱讀:512      發布時間:2023-7-26
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簡介世界大約有一半人都以茶葉做飲料。它被廣泛種植和消費在亞洲東南部。茶葉富含許多痕量無機元素[1] [2],其中許多必需元素是維持人體健康不可少的,而一些有毒元素也同樣存在茶葉中。這些歸因于土壤的污染,殺蟲劑和化肥的使用,以及工業活動。我們很少獲得有關茶葉安全及成品茶受重金屬污染方面的信息。由于茶葉的消耗量巨大,所以了解其有毒重金屬的含量是非常重要的。近年來,痕量重金屬的毒性和它對人類健康以及環境的危害受到了相當的重視和關注。在眾多重金屬中,鉛(Pb)、鎘(Cd) 和砷(As)的毒性顯著,甚至在很低的濃度都對人體健康造成危害。它們的固有毒性具有以下特點:傾向性的積聚在食物鏈中并且很難通過排泄系統排出體外[3]。高于重金屬允許水平以上,可引起血壓高,疲勞,以及腎臟和神經系統疾病。研究表明重金屬還會對生殖系統造成有害影響[4]。分析茶葉中的重金屬一個主要挑戰就是:分析物的水平極低而基質水平又非常高。多年來,石墨爐原子吸收分光光度法(GFAAS)已經被確立為進行此項分析的可靠方法。使用縱向塞曼背景校正和基體改進劑,在進行高基質樣品如茶葉檢測時,有助于得到非常低的檢出限,對于這種分析,石墨爐原子吸收光譜是分析工具。

標準物質,化學試劑和標準參考物質PerkinElmer公司用于鉛、鎘和砷測定的單元素標準物質,作為標準儲備液用來制備工作曲線(序列貨號分別為Pb:N9300128;Cd: N9300107;As: N9300102)。工作曲線是在獨立的錐形的聚丙烯瓶(序列號:B0193233 15mL錐形瓶;B01932334 獨立式的50mL錐形瓶)中經系列容積比稀釋制備而成。ASTM®1型水(Millipore®過濾系統過濾,美國密理博公司®,比爾里卡,馬薩諸塞州),使用0.2%的硝酸(Tamapure®,多摩化學制劑公司,日本)酸化,同時也用于標準空白和所有稀釋液。30%的過氧化氫(H2O2() 日本東京Kanto化學試劑公司)和硝酸同時用于樣品消解。基體改進劑制備由含10% NH4H2PO4 (貨號 N9303445), 1% Mg如:Mg(NO3)2 (貨號 B0190634)和1% Pd (貨號 B0190635)的儲備液,用0.2% HNO3稀釋而來。基體改進劑由AS900自動進樣器自動添加到每個標準管,空白管和樣品管中,AS 900自動進樣器是PinAAcle 900T光譜儀的一部分。


樣品和標準物質的制備塑料管使用10%的HNO3溶液浸泡24小時以上,然后用大量去離子水沖洗干凈后使用。聚丙烯自動進樣杯(貨號B3001566)用20%的硝酸浸泡過夜,并在使用前用0.5%的硝酸沖洗,以減少樣品的污染。在開始樣品分析前,所有的金屬離子的測定都要制作5個標準點的標準曲線(4個標準點加1個空白點),并且保證標準曲線的相關系數r2大于0.998。NIST® 1568a 有證參考物:大米粉中的痕量金屬,用于驗證方法。三個牌子的茶葉樣品均購于新加坡的超市(鐵觀音茶葉,日本綠茶和龍井綠茶)用于實驗分析。準確稱取0.5克左右的樣品或標準參考物質,每個樣品均稱取兩份,作為平行樣。將稱取的樣品轉移至微波消解罐中,樣品消解方法(表2)參照美國國家環保署制定的3052方法執行。消解后的樣品用0.2%的HNO3稀釋定容至25mL的聚丙烯管中。


結果和討論在石墨爐原子吸收光譜法實驗中,對于存在于復雜基體的樣品中的低濃度的分析物來說,獲得可重復性的結果是一項具有挑戰性的任務。樣品導入系統在優化瞬時信號的穩定性方面起了非常重要的作用。PinAAcle900T光譜儀采用了內置攝像頭監測樣本導入石墨管的全過程。使用石墨爐照相機,可以簡單且容易的定位進樣針進入石墨管的正確深度,從而可獲得高重復性的進樣。在使用恒溫平臺石墨管(STPF),采用縱向塞曼背景校正和自動基體修正等條件下,分析茶葉中低水平的元素幾乎毫不費力,且幾乎沒有樣品基質中共存元素的干擾。建立的方法通過標準參考物質(CRMs)的分析來驗證其有效性(表3)。方法的檢出限(MDLs)計算見(表4),計算基于測定的七次試劑空白的標準偏差(Student’s檢驗,t值= 3.14,ρ= 0.02),同時還考慮到了樣品稀釋了50倍的因素。這種檢出限的獲得是基于常規的檢測條件獲得的。這一極其低的檢出限的獲得表明了PinAAcle 900T原子吸收分光光度計有能力分析復雜基質的被測物。


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