多年以來，已有許多類型的分析儀器發展成便攜式或 手持式儀器來使用，包括熒光光譜儀、激光誘導擊穿 光譜儀、拉曼光譜、傅立葉變換紅外和近紅外光譜分 析儀。然而，將氣相色譜 / 質譜儀縮小成便攜式結構， 同時擁有實驗室級儀器的分析性能，是一個巨大的挑 戰。以前的大多數嘗試都使用“點對點”直接進樣方 法，其不需要任何的樣品處理或樣品進樣配件。如果 樣品需要復雜的樣品處理或需要精細的進樣程序進樣 到氣相色譜儀，那便攜式儀器的實用價值將明顯降低。 本文中新型的便攜式氣相色譜 / 質譜儀（Torion®T-9， PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用來快速篩查半揮 發性有機物（SVOCs），尤其特別的是分析水中的酚 類和鄰苯二甲酸酯類化合物的時間不到 10 分鐘。
Torion T-9 便攜式氣相色譜 / 質譜技術 早型號的便攜氣質系統及其在現場分析中的適用性已 在公開文獻中報道過 [1,2] 。然而，近采用具有低熱質 （LTM）性能的直接電阻加熱的毛細柱代替常規毛細管 柱方面有了許多改進。這種色譜柱能提供各點相同的熱 量分布，實際上消除了傳統色譜柱技術的冷卻點。從而， 提高了高沸點化合物中半揮發性有機物在高溫下的色譜 分離的效率。Torion T-9 的質譜采用環形離子阱結構，與其他的相比它非常適合小型化設計。 新型的結構具有較大的離子 捕獲容量，可得到高離子計數，同時噪聲低而且有優良 的質譜譜圖。在真空中，可根據不同的目標分析物將離 子阱質量分析器加熱至 175-210°C 之間。這能使質譜 儀電極長時間保持清潔，減少了頻繁維護的需要。關于 Torion T-9 便攜式氣相色譜 / 質譜技術的詳細說明請參見 以下引文 [3] 。
樣品前處理模塊 通過使用由鋰電池供電，耐用而緊湊的 SPS3 前處理工作 站，便攜氣相色譜 / 質譜技術在現場實時使用的性能得 到進一步提高 [4] 。快速樣品前處理模塊的選擇包括固相 微萃取（SPME）模塊，用于固體分析的加熱頂空（HS） 模塊，用于氣態樣品的針式捕集阱（NT）模塊。用于液 體的吹掃捕集（P ＆ T）和熱脫附（TD）模塊，以及用 于添加內標（IS）的內標模塊。使用這些靈活的采樣方法， 系統可以輕松的在特定采樣點下，使樣品制備和分析達 到不同的應用要求。
現在讓我們更詳細地了解一下，使用該儀器快速測定水 中酚類和鄰苯二甲酸酯類化合物的方法。
半揮發性有機物的快速測定 這種便攜式氣相色譜 / 質譜儀可以使用微量液液萃取 （MLE）和線圈加熱絲濃縮技術（CWF）來篩查水中的 半揮發性有機物。實驗采用半揮發性有機物加標的自來 水，濃度從 ppb 到 ppm。并使用少量（0.2-0.5mL）有 機溶劑，如二氯甲烷，己烷，戊烷或丙酮進行萃取。手 動振蕩并用 0.5-3％的 NaCl 鹽析可以加快液液提取過程。 萃取幾分鐘后，將萃取后含目標物的溶劑使用線圈加熱 濃縮，溶劑蒸發后轉移到樣品瓶中。這種特定的半揮發 有機物篩查試驗可用于測定混合物中的酚類和鄰苯二甲 酸酯類化合物。質譜儀和氣相色譜參數條件如表 1 和表 2 所示。
圖 1 顯示了水中所有酚類化合物分離的總離子流圖，其 中苯酚（C6H5OH）用紅色箭頭標記。苯酚的質譜譜圖在 右側，NIST 質譜庫的參考質譜圖顯示在其下面。所有酚 類化合物從左至右分別是（1）苯酚、（2）4- 甲基苯酚、 （3）2- 硝基苯酚、（4）3,5- 二氯苯酚、（5）4- 氯 -3- 甲基苯酚、（6）2,4,6- 三氯酚、（7）4- 硝基苯酚、（8） 2- 甲基 -4,6- 二硝基苯酚和（9）wu氯苯酚。
鄰苯二甲酸酯類化合物分離的總離子流圖如圖 2 所示， 其中，鄰苯二甲酸二甲酯（C10H10O4）用紅色箭頭表示。 鄰苯二甲酸二甲酯的質譜譜圖如圖右所示，NIST 質譜庫 的參考質譜圖顯示在下面。從左到右確定的所有鄰苯二 甲酸酯類化合物分別是（1）鄰苯二甲酸二甲酯、（2） 鄰苯二甲酸二乙酯、（3）鄰苯二甲酸二丁酯、（4）鄰 苯二甲酸芐基丁酯、（5）鄰苯二甲酸二異辛酯和（6） 鄰苯二甲酸二辛酯。
苯酚和鄰苯二甲酸酯類化合物的便攜氣質篩查試驗的總 運行時間少于 5 分鐘。這兩種樣品在分子離子化過程中 發生一定程度的差異，因此可使用 NIST 庫檢索功能確認 后鑒定。盡管這些分離的峰值容量相對較低，但是解卷 積算法有助于更地分離和鑒定分析物。實際樣品的 動態范圍和檢測限將會在未來的進一步研究中被確定。
總結 ：
在偏遠或惡劣條件的現場，對空氣，水和固體基質樣品 中痕量揮發性和半揮發性有機化合物的分析要求不斷增 長。本研究表明，現在可以通過便攜式氣相色譜 / 質譜 儀結合快速樣品前處理技術來實現實驗室儀器同樣的性 能。這種組合能夠在各種環境下進行定量和定性的測定， 可為非技術性和無分析經驗的操作人員提供快速，可行 的解決方案。本應用文獻已經證明，Torion T-9 便攜式氣 相色譜 / 質譜系統能在五分鐘內成功測定水中 9 種酚類 化合物和 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物。
更多產品信息請點擊：Torion T-9 便攜式氣相色譜 / 質譜技術
16
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務