1.1 儀器與試劑 加速溶劑萃取儀(ASE200 自動(dòng)分析儀,DIONEX 公司 ); 自動(dòng)凝膠滲透色譜儀(O.I.公司),凝膠色譜柱:25cm×15mm,填料(200-400 目):Bio-Beads S-X3; 珀金埃爾默氣質(zhì)聯(lián)用儀:PE Clarus600GC-NCI-MS,色譜柱:VF-5 MS 毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm) 二氯甲烷、正己烷、丙酮、無水硫酸鈉;分析純(北京化工廠);環(huán)己烷:色譜純(ACROS ORGANICS LTD., USA)。
凈化柱:填充 0.7g 弗羅里硅土(60-100 目,含水 2%),0.5g 石墨化炭黑(150-200 目);用前依次用 10mL 正己烷 /丙酮(V/V,85:15)、5mL 正己烷預(yù)淋洗。 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,o,p’-DDT,p,p’-DDT,p,p’-DDD, p,p’-DDE,由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供。有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液(20mg/L)和工作液(0.20,0.50,1.0, 2.0,5.0,10,20,50μg/L)均用色譜純環(huán)己烷配制,儲(chǔ)存于 4℃冰箱中。
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