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鋼鐵中稀土總量、鎂的測定(聯合測定)
一、主要試劑
1、硫硝混酸
2、偶氮氯膦Ⅲ溶液
3、過氧化氫
4、草酸
5、六偏磷酸鈉
6、三乙醇胺
7、硼砂緩沖溶液
8、鄰菲羅啉溶液
9、EGTA-Pb溶液
10、EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二鈉)
11、偶氮氯磷Ⅰ溶液
12、乙二胺
二、分析操作
1、母液制備:稱取樣品100mg于100ml錐形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml過氧化氫,低溫熱溶解后,取下緩緩加入1ml過氧化氫,繼續加熱煮沸1分鐘,取下冷卻,以水稀至100ml容量瓶中,搖勻過濾為母液。
2、稀土總量的測定
顯色溶液:吸取母液15ml于50ml錐形瓶中,加入10ml草酸,5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液,搖勻。
參比溶液:與顯色溶液同法操作后,加入3滴六偏磷酸鈉溶液,褪色后即可。
3、鎂的測定
顯色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液。搖勻,加3ml硼砂溶液,乙二胺溶液1ml,加入2ml鄰菲羅啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,搖勻,加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml,加水至刻度,搖勻。
參比溶液:與顯色溶液同法操作后,滴加4滴EDTA-Na2溶液,褪色即可。
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