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氣相色譜儀應(yīng)用“三要素”重中之重

閱讀：810 發(fā)布時間：2017-7-13

　　氣相色譜儀是指將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號的儀器。氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計來測量。轉(zhuǎn)子流量計的外殼為一根圓錐形的玻璃管，其中有一個轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150mL/min的流量計中的轉(zhuǎn)子一般用硬橡膠或塑料制成，大于150mL/min者常用金屬（如不銹鋼、合金鋁）制成。

　　當有氣體通過轉(zhuǎn)子流量計時，轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動。若流量恒定，轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)子上端面所對應(yīng)的刻度即為氣體流量值。刻度板上的刻度有兩種：一種以體積流速標記，可直接讀數(shù)；另一種為等距離刻度，則需從對應(yīng)的圖表中才能讀出其體積流速。

　　氣相色譜儀對溫度環(huán)境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室溫條件下即可滿足操作要求，對于濕度環(huán)境一般要求在20%～85%為宜。在高濕度的地區(qū)，使用某些型號的氣相色譜儀價格時，會因為環(huán)境濕度大而導(dǎo)致儀器的絕緣性能下降，若在高靈敏度擋位操作響應(yīng)值則會下降。氣相色譜儀除一般用于對樣品定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。

　　氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意三個重要方面的因素：

　　氣相色譜儀氣體純度的因素：氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上，但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃氣氣源，在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時，可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測器檢基線嚴重不穩(wěn)，就好像有永遠顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細管柱的使用壽命。

　　氣相色譜儀尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測器的*操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。氣相色譜儀加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。

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氣相色譜儀應(yīng)用“三要素”重中之重

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