戴安*時間響應《油品中的苯并芘》事件
——為您提供食用油中苯并芘檢測方案
2010年3月,國家質檢總局在江蘇進行風險監測時發現,一批生產的茶油中含有超國家標準6倍的苯并芘,部分茶油更出現嚴重超標。據悉,苯并芘(BaP)作為多環芳烴中毒性zui大的種強烈致癌物,雖不導致急性中毒,但具有*的強致癌性和致畸性,是世界三大強致癌物之一。根據《食用植物油衛生標準》要求,BaP的安全*為10微克/公斤;GB7140對BaP的*zui低要求是5ug/kg;歐盟的zui*要求是2ug/kg。
食品安全是老生常談,對于消費者來說只是想吃的放心而已。如何讓老百姓真正的不“病從口入”?戴安為廣大食品生產企業、質檢部門提供準確、快速有效的液相色譜檢測方案,一起把好安全食品上市的zui后一關——質量檢驗!
多環芳烴通常使用HPLC分離,并且用紫外、熒光、電化學以及質譜等檢測手段檢測。樣品經過氧化還原后,PAHs還可以用LC-MS/MS檢測。以上這些方法檢測食用油中的PHAs都需要多步樣品萃取制備的人工操作。這些手工的操作步驟浪費溶劑,浪費資源,并且浪費時間。
近年來,以DACC為固定相的固相萃取方法廣泛的應用于PHA的檢測。將PAHs保留在固定相中而基質組分則被洗脫到廢液中。在分析物經過洗脫以后,經過溶劑交換可以得到用于HPLC檢測的樣品。
近年隨著液相色譜在線處理功能的不斷進步,科學家們建立了用于自動在線檢測食用油中PAHs的方法,這種方法克服了以上方法凸顯的問題。這個方案使用裝有雙重梯度HPLC泵以及兩個六通閥的HPLC,這有利于HPLC前端DACC柱的在線樣品富集。在線的樣品制備和分析的串聯使用能夠減少傳統方法中化合物的人工前處理,同時,自動化能夠降低偶然誤差,增強重現性。與傳統方法的8-10h的分析時間相比較,雙梯度HPLC系統的每個樣品的分析時間縮短到大約80分鐘。此外,該自動化系統能夠24小時連續運轉,顯著的增加了樣品分析能力,實現了這類化合物的日常分析。
戴安*的雙梯度液相系統(DGLC),可實現20分鐘左右完成在線固相萃取,并自動進樣進行分析,DGLC為食用油中PAHs的檢測提供了的解決方案和方法。
在線DACC-HPLC方法簡述
圖1中,通過另一個梯度泵和兩個柱切換閥就可以將在線DACC凈化裝置與液相色譜連接起來分析樣品。泵A吸取異丙醇,將樣品運送至固相萃取柱,在線富集,同時泵B正在平衡分析柱。待被分析物*富集在DACC柱上后,泵A吸取乙腈-水溶液將異丙醇和油從萃取柱上沖洗干凈,隨后將富集了被分析物的故鄉萃取柱切換到分析流路,從而實現樣品的在線富集和分析。
檢測結果如下:
兩種橄欖油樣品和一種芝麻油樣品經過分析,譜圖見圖2。PAHs的加標回收率都在70%-131%之間,一些PAHs污染物可以在食用油中發現。其中5中PAHs存在于所有這三個樣品中,分別是:phenanthrene, anthracene, benzo[a]anthracene, chrysene and enzo[a]pyrene。其中phenanthrene的含量zui高。
保留時間和峰面積重現性:
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