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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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聚焦毒品分析 精準(zhǔn)溯源|賽默飛全自動(dòng)污水毒品檢測(cè)方案上線了

閱讀:833      發(fā)布時(shí)間:2024-2-6
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污水監(jiān)測(cè)又稱為污水流行病學(xué)(Wastewater-Based Epidemiology, WBE)。由于人在服用藥物后,藥物的活性成分及其代謝產(chǎn)物會(huì)通過排泄物(尿液和糞便)進(jìn)入城市排水系統(tǒng),即匯入污水。WBE就是通過靶標(biāo)檢測(cè)污水中的化合物(主要為毒品類)及其代謝產(chǎn)物的含量,計(jì)算該區(qū)域人口的日平均毒品消耗量,能夠更加快速、準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)該區(qū)域內(nèi)的毒品濫用的種類及規(guī)模,不但能為打擊非法制販毒品、吸毒違法活動(dòng)提供準(zhǔn)確情報(bào),還可為下一步國(guó)家管制新品種的毒品提供科學(xué)、客觀的數(shù)據(jù)支撐。

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由于污水中的毒物濃度都比較低,低至ng/L的水平,給檢測(cè)工作帶來(lái)了極大挑戰(zhàn)。故進(jìn)行檢測(cè)時(shí)需要首先進(jìn)行固相萃取,對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行富集。而傳統(tǒng)的離線固相萃取前處理步驟多、操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng),且人為操作誤差較大。

 

賽默飛應(yīng)對(duì)方案:TriPlus™ RSH EQuan850全自動(dòng)Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis™ Plus三重四極桿質(zhì)譜同時(shí)分析檢測(cè)污水中的13種毒品及可替寧

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TriPlus RSH EQuan 850-TSQ Altis Plus系統(tǒng)

 

本方案的特點(diǎn):

 

1. 速度快:無(wú)需復(fù)雜前處理過程,在線進(jìn)行固相萃取步驟,一針進(jìn)樣只需12分鐘,可極大的減少樣品等待時(shí)間,提高檢測(cè)效率。

2. 通量高:大體積進(jìn)樣瓶可放90個(gè),常規(guī)進(jìn)樣瓶可放324個(gè)。

3. 兼容性好:可以實(shí)現(xiàn)一機(jī)兩用",該系統(tǒng)適用于OnlineSPE大體積進(jìn)樣和常規(guī)進(jìn)樣分析,根據(jù)方法設(shè)定自動(dòng)切換注射器及進(jìn)樣口,無(wú)需其他操作。

4. 抗污染能力強(qiáng):TSQ Altis Plus質(zhì)譜最新設(shè)計(jì)的OptaMax NG離子源,搭配彎曲離子束傳輸組件和中性粒子檔桿設(shè)計(jì),使得系統(tǒng)具有極好的耐用性,無(wú)需頻繁的清洗和維護(hù),有效減少工作量,提高定量準(zhǔn)確度。

 

01實(shí)驗(yàn)部分

儀器:

Thermo Scientific™ EQuan 850 系統(tǒng);

Thermo Scientific™ TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜。

在線固相萃取條件

樣品富集時(shí)間:2 min

洗脫時(shí)間:6 min

洗針液1:甲醇/異丙醇/水(0.1%甲酸)=45/45/10

洗針液20.1%甲酸-水。

色譜條件

色譜條件

在線固相萃取柱:Oasis HLB Direct Connect HP 固相萃取柱(2.1×30mm20μm);

色譜柱:Thermo Scientific Hypersil Gold C181.9μm, 2.1×100mm);

柱溫:40 ℃

進(jìn)樣量:1000 μL

在線固相萃取四元泵流動(dòng)相 A:水;C:甲醇。

二元泵流動(dòng)相 A0.1%甲酸-水;B0.1%甲酸-乙腈。

質(zhì)譜條件

離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測(cè)模式:選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM);掃描模式:正離子模式掃描;噴霧電壓:3500V;蒸發(fā)溫度:350 ℃;離子傳輸管溫度:325 ℃;鞘氣:45 Arb;輔助氣:10 ArbQ1分辨率(FWHM):0.7Q3分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:1.5 mTorr

 

02結(jié)果與討論

出峰情況

采用上述儀器方法,可獲得了良好的色譜峰,見下圖

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方法靈敏度、線性和精密度

使用空白污水樣品,將高濃度標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋,配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線:0.1 ng/L0.5 ng/L1.0 ng/L5.0 ng/L10.0 ng/L50.0 ng/L,加入內(nèi)標(biāo)濃度為20 ng/L。使用上述條件進(jìn)行分析。結(jié)果表明所有目標(biāo)物的LOD均小于等于0.5 ng/L,具有極高的靈敏度;各目標(biāo)物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995;為考察方法穩(wěn)定性,在空白基質(zhì)水樣中加標(biāo)(加標(biāo)濃度1 ng/L)連續(xù)進(jìn)6針,峰面積重現(xiàn)性均小于5.0 %

靈敏度:各組分LOD濃度下色譜圖,0.1 ng/L(可待因0.5 ng/L

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線性結(jié)果:

 

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03結(jié)論

賽默飛采用EQuan850全自動(dòng)Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)建立了全自動(dòng)檢測(cè)污水中13種毒品及可替寧的方法。該方法快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,無(wú)需前處理,樣品通量高,可有效地節(jié)約時(shí)間和人力成本,提高工作效率;方法僅需1 mL的進(jìn)樣量,就可以滿足檢出限要求,并且穩(wěn)定性好,有著良好的線性,保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。 

產(chǎn)品展示

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