擬除蟲菊酯是一類高效、廣譜殺蟲劑,FAO/WHO 建議溴氰菊酯的 ADI 值為每千克體重 0.01mg。本實驗采用 Vanquish Core 液相色譜系統分析擬除蟲菊酯,比較了 C18 色譜柱合 C30 色譜柱上擬除蟲菊酯的分離效果,C30 色譜柱上的分離度和靈敏度結果均滿足要求,分離度優于國標。
實驗部分Vanquish Core HPLC 系統泵: Quaternary Pump CN,自動進樣器: Split Sampler C,柱溫箱:VC column compartment,檢測器:DAD Detector,變色龍色譜管理軟件 Chromeleon CDS 7.3實驗條件分析柱:Acclaim C30 4.6*250mm, 5µm,柱溫:25℃,檢測波長:205nm,流動相:乙腈 : 水 =78:22流速:1 mL/min,進樣量:50 µL
實驗結果標準中方法采用 C18 色譜柱( 4.6*250mm, 5um ),但是在復現時發現分離度無法滿足要求。更換為 C30 色譜柱后,分離度和靈敏度均滿足要求,分離度優于國標。
標準規定檢測質量分別為:jia氰菊酯,0.3 ng;氯氟氰菊酯,0.4 ng;溴氰菊酯,0.6 ng;氰戊ju酯,0.5 ng;氯菊酯,0.4 ng。本次實驗線性低點濃度為 0.01 mg/L,進樣量為 50 µL,因此本次實驗低檢測質量均為 0.5 ng。下圖為 0.01 mg/L 濃度標準品的色譜圖。
結論由實驗結果可以看出,使用賽默飛 Vanquish Core 液相色譜,搭配 Acclaim 120 C30 色譜柱(5μm,4.6×250mm),可以很好的分析 6 種擬除蟲菊酯,分離度、靈敏度和穩定性均滿足需求。
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