《中國(guó)藥典(2010版)》中提供了有機(jī)氯的分析檢測(cè)方法。采用的前處理方法為浸泡加超聲波提取的方法,但該方法消耗溶劑量大、時(shí)間長(zhǎng)、效率低、不能全自動(dòng)進(jìn)行,并且對(duì)實(shí)驗(yàn)員身體有損傷、污染環(huán)境。本實(shí)驗(yàn)建立了加速溶劑萃取中藥材中有機(jī)氯的氣相色譜分析方法。該方法操作簡(jiǎn)單快速、重復(fù)性好、回收率高。色譜條件色譜柱:TG-5MS, 30 m×0.25 mm×0.25 µm, P/N:26098-1420;柱溫:80℃(1 min),20℃/min到180℃(0 min),5℃/min到300℃(0 min),最后20℃/min至320℃(5 min);進(jìn)樣口溫度:250℃;不分流進(jìn)樣,分流時(shí)間為1min;載氣:氮?dú)猓?9.999%),恒流模式,1 mL/min。ECD檢測(cè)器溫度:300℃;尾吹氣:15mL/min。進(jìn)樣量:1 µL。
分析結(jié)果采用空白基質(zhì)配制17種農(nóng)藥組份的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各組分分離情況良好(圖4-21)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明17種組分在20-400 µg/L線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限,均在1.0-2.0 µg/L之間(見表4-3 )
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