銀杏內(nèi)酯化合物屬于萜類化合物，由倍半萜內(nèi)酯和二萜內(nèi)酯組成，是銀杏葉中一類重要的活性成分。銀杏內(nèi)酯對(duì)血小板活化因子（PAF）受體有強(qiáng)大的特異性抑制作用，PAF是血小板和多種炎癥組織分泌產(chǎn)生的一種內(nèi)源性磷脂，是迄今發(fā)現(xiàn)的有效的血小板聚集誘導(dǎo)劑，它與許多疾病的產(chǎn)生、發(fā)展密切相關(guān)。而銀杏內(nèi)酯目前認(rèn)為是最有臨床應(yīng)用前景的天然PAF受體拮抗劑，其拮抗作用活性與化學(xué)結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。
對(duì)于銀杏內(nèi)酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中國(guó)藥典2010版分析銀杏內(nèi)酯采用正丙醇-四氫呋喃-水，反相色譜分析，所使用溶劑為非常規(guī)溶劑，且正丙醇的沸點(diǎn)接近100℃，在檢測(cè)器上揮發(fā)性不好，容易導(dǎo)致噪音增加，導(dǎo)致方法重復(fù)性差。另外，由于ELSD靈敏度較低，使用的對(duì)照品量較大。而電霧式檢測(cè)器（CAD）是一種通用型檢測(cè)器，具有寬的動(dòng)態(tài)范圍和低至ng級(jí)的檢測(cè)靈敏度，它的檢測(cè)不依賴于分析物光學(xué)性質(zhì)，也不依賴于分析物在氣相中離子化的能力，能夠檢測(cè)所有非揮發(fā)性的物質(zhì)，同時(shí)適用于各種分離模式，如等度、梯度，HILIC，離子交換，SFC和SEC等。
本方法采用HPLC-CAD方法，采用常規(guī)反相色譜溶劑，并且使用靈敏度更高的CAD檢測(cè)器，改善了藥典方法的上述缺點(diǎn)。分析柱：Acclaim 120 C18，5 µm，150×4.6mm， P/N：059148；柱溫：35℃；檢測(cè)方式：電霧式檢測(cè)器（CAD）Corona Ultra，霧化溫度 35 ℃，采集頻率10Hz；進(jìn)樣量：1 µL；流動(dòng)相條件：甲醇-水，梯度洗脫，流動(dòng)相條件見(jiàn)表2-27；標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定譜圖見(jiàn)圖2-40。
在靈敏度方面，相同濃度標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣相同體積，在CAD檢測(cè)器和ELSD檢測(cè)器上比較各峰的靈敏度（表2-28）。結(jié)果顯示，CAD檢測(cè)的靈敏度也比ELSD高2倍以上。因此，對(duì)于銀杏內(nèi)酯檢測(cè)，CAD檢測(cè)器可以獲得比ELSD更好的靈敏度。銀杏葉片制劑分析結(jié)果見(jiàn)圖2-41。本實(shí)驗(yàn)充分表明電霧式檢測(cè)器具有寬的動(dòng)態(tài)響應(yīng)范圍和較高的靈敏度，較ELSD具有更好的穩(wěn)定性，是測(cè)定無(wú)紫外吸收物質(zhì)的選擇。
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