本文采用 GC-FPD 結合大體積不分流進樣技術,建立、靈敏測定煙草中有機磷農殘的檢測方法。對煙草樣品,采用改進的 QuEChERS 方法,以去離子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶劑對煙草中的有機磷農殘進行提取,經 Carbon-NH2 復合柱凈化,不經濃縮直接進樣分析。通過實驗發現:1)使用大體積不分流進樣技術,進樣體積為 30ul 時,對各有機磷農殘的檢測相比傳統不分流進樣 1ul,靈敏度提高了近 25 倍;2)采用經 Carbon-NH2 復合柱凈化后的空白煙草提取液配制的有機磷農殘系列標樣能顯著改善各有機磷的峰形以及靈敏度??傮w來看,采用 賽默飛氣相色譜儀-FPD 結合大體積不分流進樣技術對煙草中有機磷農殘檢測是一種非常靈敏、的檢測方法,能夠大大減少前處理過程中對樣品濃縮的時間耗費,并同時具有較高的檢測靈敏度。
本文采用Thermo Scientific GC-FPD配合大體積不分流組件,以改進的 QuEChERS 方法(去離子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶劑對煙草中的有機磷農殘進行提?。?,經 CarbonNH2 復合柱凈化,不經濃縮直接進樣分析。在進樣體積為 30ul 時,對各有機磷農殘的檢測相比傳統不分流進樣 1ul,靈敏度提高了近 25 倍。該方法的操作步驟簡單、穩定,無需繁瑣、耗時的除溶劑步驟,可以避免揮發性農殘的損失;對各有機磷農殘的檢測限度均低于 CORESTA 指導性殘留*。同時對煙草樣品進行了 0.5mg/Kg 和 1.0mg/Kg 兩個水平的加標回收試驗,14 種有機磷農殘除了二溴磷回收率大于 120%,其它均在 75%-110% 之間,能夠很好地符合對有機磷農殘的日常檢測需求。
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