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加速溶劑萃取-固相萃取-氣相色譜法分析中藥中 17 種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留

閱讀:430      發(fā)布時(shí)間:2018-04-17
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中藥材是人們用以防病、治病的特殊商品 , 首先應(yīng)對(duì)人體 無(wú)毒害作用。但是往往因?yàn)樵谥兴幉姆N植過(guò)程中使用農(nóng) 藥,從而導(dǎo)致zui終的中藥材商品中存在農(nóng)藥殘留。有機(jī) 氯類農(nóng)藥如六六六、滴滴涕等,由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定, 在環(huán)境中降解緩慢,且脂溶性強(qiáng),易于在生物體內(nèi)富積, 因而具有很大的殘留毒性 [1] 。長(zhǎng)期使用農(nóng)藥殘留量高的中 藥對(duì)人體的危害是巨大的。《中國(guó)藥典 (2010 版 )》中就 對(duì)六六六,滴滴涕及五氯硝基苯提出了*,要求 六六六總量和滴滴涕總量均不得高于 200 μg/g,五氯硝基 苯總量不得高于 100 μg/g [2] 。

《中國(guó)藥典 (2010 版 )》中提供了有機(jī)氯的分析檢測(cè)方法。 采用的前處理方法為浸泡加超聲波提取的方法,但該方 法消耗溶劑量大、時(shí)間長(zhǎng)、效率低、不能全自動(dòng)進(jìn)行, 并且對(duì)實(shí)驗(yàn)員身體有損傷、污染環(huán)境。為了解決這一問(wèn)題, 近年發(fā)展出一種新型的前處理方法加速溶劑萃取法。加 速溶劑萃取技術(shù) (Accelerated Solvent Extraction,ASE) 是在較 高的溫度 (40 ℃ -200 ℃ ) 和高壓 (1500 psi) 下用溶劑萃取固 體或半固體樣品的樣品前處理方法。ASE 具有萃取效率高, 速度快、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn) [3] 。目前,ASE 廣泛應(yīng)用于環(huán) 境、食品、藥物、天然產(chǎn)物和中藥中的活性成分等領(lǐng)域。 本實(shí)驗(yàn)建立了加速溶劑萃取中藥材中有機(jī)氯的氣相色譜 分析方法。該方法操作簡(jiǎn)單快速、重復(fù)性好、回收率高。 測(cè)試條件

儀器 Trace 1310 GC 氣相色譜儀,配 ECD 檢測(cè)器;TriPlus RSH 自動(dòng) 進(jìn)樣器;ASE 350。

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