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葛老師話說實驗室第二十期---玻璃儀器使用注意事項3
大家好,歡迎來到葛老師話說實驗室。
接著上期玻璃儀器清洗的話題,本期將講講玻璃儀器使用時的注意事項。我們將從以下幾點進行介紹。
一、玻璃容器加熱
1、加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中,有些人往往忽視甚至是弄不清哪些儀器能加熱,以至出現(xiàn)差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱的,如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等都不能直接加熱,應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實際工作中若不明了這些基本知識,必然出現(xiàn)差錯,甚至造成檢驗事故。
2、加熱玻璃容器時,應(yīng)將容器放在石棉網(wǎng)上,而非直接將容器置于電爐中,以免容器受熱不均勻,甚至爆裂。
3、使用過程中,溫度變化過于劇烈,或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器,應(yīng)按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上,而非直接放置臺面上,以免導(dǎo)致容器破裂,試劑散失,影響檢驗工作的正常進行。
4、實際工作中,正確使用干燥器,對于需要準確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s),放入干燥器中冷至室溫,進行稱量(30min即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r,應(yīng)先將蓋留一縫隙,稍等幾分鐘再蓋嚴;挪動干燥器時,不應(yīng)只端下部,而應(yīng)按住蓋子挪動以防蓋子滑落,造成不必要的損失。
二、玻璃容器的選擇和使用
容量分析中準確地測量溶液的體積,是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等。
- 正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能
正確區(qū)分酸堿式滴定管。酸式滴定管下端帶有玻璃活塞,由于堿性溶液能腐蝕玻璃,使活塞轉(zhuǎn)動,所以不能盛放堿性溶液。堿式滴定管下端接有一橡皮管,使用時不可盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液,如:AgNO3、KMnO4、I2等溶液。
滴定管裝入標(biāo)準溶液前,應(yīng)先用該標(biāo)準溶液5mL~10mL將滴定管洗滌2~3次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動使標(biāo)準溶液流遍全管,并使溶液從滴定管下端流出,以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進行滴定,否則會引起標(biāo)準溶液濃度的稀釋。
選用不同型號的滴定管時,應(yīng)根據(jù)滴定時標(biāo)準溶液的用量進行選擇。一般用量在10mL以下,選用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之間,選用25mL滴定管,若用量超過25mL則選用50mL滴定管。若選取的滴定管量程過大,或過小以致分幾次加入等,都會引起較大誤差。
- 按規(guī)則正確使用容量瓶
容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具,主要用來稀釋一定量溶液到一定體積的容量器具。使用容量瓶配制溶液時,配制好的溶液不能貯存在容量瓶中,而應(yīng)及時倒入試劑瓶中保存,且試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2~3次。實際中往往有人用它來長期貯存溶液,尤其是堿性溶液,它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住,無法打開。
- 按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具
計量量具一般每半年校正一次,以避免造成體積誤差,從而引起系統(tǒng)誤差。
- 熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準容量等級
通常要求準確地量取一定體積的溶液時,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具,以免引起誤差。
三、玻璃儀器基本操作
1、盛放試劑時,應(yīng)了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項。不隨意盛放,遵循固體試劑盛放廣口瓶,液體試劑盛放細口瓶,酸性物質(zhì)用玻璃塞,堿性物質(zhì)用橡皮塞,見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等),避免引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤。
取用試劑時,應(yīng)按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上,以免試劑遭到污染,從而影響測定結(jié)果。
2、使用稱量瓶稱取試樣時,將稱量瓶先在105°C烘干,冷卻恒重后取用;干燥好的稱量瓶,用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用,而非用手直接拿取,避免稱量瓶附雜,影響稱量結(jié)果的準確性。
3、在滴定管中裝入標(biāo)準溶液時,不應(yīng)借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準溶液濃度改變或污染。
每次測定前應(yīng)將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置,滴定開始和結(jié)束后需按規(guī)定等1min~2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù),而非馬上讀數(shù),否則會造成體積誤差。
滴定時速度不應(yīng)過快,如使溶液成流水狀放出,接近終點時,更應(yīng)將滴定速度減慢,勿滴定過終點造成檢驗誤差。
讀數(shù)時(無色或淺色溶液)應(yīng)使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹液面的zui低點保持水平;有色溶液也應(yīng)使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的zui高點呈水平處等。
4、移液管用于準確轉(zhuǎn)移一定體積的液體,常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。*次用洗凈的移液管吸取溶液時,應(yīng)先用濾紙將內(nèi)外的水吸凈,然后用所移取的溶液潤洗移液管2~3次,以保證移液的溶液濃度不變。
移取溶液時,應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方,將移液管插入溶液中,不能太深也不能太淺,太深會使管外沾附溶液過多,影響量取溶液體積的準確性;太淺往往會產(chǎn)生空吸。
放入溶液時,使管靠著容器內(nèi)壁,容器傾斜45度讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把殘留在尖的溶液吹出,因為在校正移液管時,已考慮末端保留液體體積,否則會造成體積誤差,影響結(jié)果準確度。
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