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技術(shù)文章

檳榔四消丸(水丸)

點(diǎn)擊次數(shù):452 發(fā)布時(shí)間:2010-1-7

     檳榔四消丸(水丸)

    拼音名:Binglang Sixiao Wan
    英文名:
    書(shū)頁(yè)號(hào):2005年版一部-649
    【處方】  檳榔    大黃(酒炒)400g    牽牛子(炒)400g
              豬牙皂(炒)50g    香附(醋制)200g    五靈脂(醋炒)200g
    【制法】  以上六味,粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩,混勻,用水泛丸,干燥,即得。
    【性狀】  本品為淺褐色至褐色的水丸;氣微香,味苦、辛。
    【鑒別】(1) 取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm。分泌細(xì)胞類(lèi)圓形,含黃棕色至紅棕色分泌物,其周?chē)?xì)胞作放射狀排列;纖維束紅棕色或黃棕色,細(xì)長(zhǎng),壁甚厚。纖維束淡黃色,周?chē)?xì)胞含草酸鈣方晶及少數(shù)簇晶,形成晶纖維,并常伴有類(lèi)方形厚壁細(xì)胞。種皮柵狀細(xì)胞淡棕色或棕色,長(zhǎng)48~80μm 。內(nèi)胚乳細(xì)胞碎片無(wú)色,壁較厚,有較多大的類(lèi)圓形紋孔。
    (2) 取本品0.5g,研細(xì),加甲醇20ml,浸漬 1小時(shí),濾過(guò),取濾液5ml ,蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加鹽酸1ml ,置水浴中加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,蒸干,加三氯甲烷1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ  B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙色熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
    (3) 取本品10g ,研細(xì),加濃氨試液5ml、三氯甲烷80ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液加稀鹽酸10ml及水20ml振搖提取,分取酸水層,加濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至8~9,用三氯甲烷振搖提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取檳榔對(duì)照藥材1g,加濃氨試液1ml、三氯甲烷30ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ  B)試驗(yàn),吸取供試品溶液20μl、對(duì)照藥材溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-濃氨試液(15:15:0.4)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣預(yù)飽和的展開(kāi)缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
    (4)取本品10g,研細(xì),照揮發(fā)油測(cè)定法(附錄Ⅹ  D)測(cè)定, 自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入瓶中約100ml,再加入乙酸乙酯2ml ,加熱至沸并保持微沸2小時(shí),分取乙酸乙酯液,作為供試品溶液。另取α-香附酮對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每 1ml含1μl的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ  B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液,放置片刻。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
    【檢查】  應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ  A)。
    【含量測(cè)定】  照液相色譜法(附錄Ⅵ  D)測(cè)定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
    對(duì)照品溶液的制備  取大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加乙酸乙酯-無(wú)水乙醇(1:2)混合溶液制成每1ml含大黃素10μg、大黃酚25μg的混合溶液,即得。
    供試品溶液的制備  取本品6g,研細(xì),混勻,取約1g,精密稱(chēng)定,置燒瓶中,精密加入甲醇50ml,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),冷卻,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml,置燒瓶中,蒸干,殘?jiān)欲}酸溶液(1→10)10ml,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)5分鐘,再加三氯甲烷10ml,置水浴上加熱回流1小時(shí),立即冷卻,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振搖提取2次,每次 15ml,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,殘?jiān)靡宜嵋阴?無(wú)水乙醇(1:2)混合溶液溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。
    測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
    本品每1g含大黃以大黃素(C15H10O5)與大黃酚(C15H10O4)的總量計(jì),不得少于1.8mg。
    【功能與主治】  消食導(dǎo)滯,行氣瀉水。用于食積痰飲,消化不良,脘腹脹滿,噯氣吞酸,大便秘結(jié)。

 

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