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測(cè)土壤汞的數(shù)值--直接測(cè)汞儀使用結(jié)果
當(dāng)今社會(huì)越來(lái)越重視大氣中的汞污染問(wèn)題。許多工廠排放大量的汞到工廠所在地。這些汞必須被測(cè)定，土地必須得到補(bǔ)救。 可以用直接測(cè)汞儀而快速地完成對(duì)土壤中的汞含量的測(cè)定。該儀器不需對(duì)樣品進(jìn)行濕化學(xué)處理或前處理。當(dāng)若干重的部分樣品放入儀器中，不到當(dāng)今社會(huì)越來(lái)越重視大氣中的汞污染問(wèn)題。許多工廠排放大量的汞到工廠所在地。這些汞必須被測(cè)定，土地必須得到補(bǔ)救。
可以用直接測(cè)汞儀而快速地完成對(duì)土壤中的汞含量的測(cè)定。該儀器不需對(duì)樣品進(jìn)行濕化學(xué)處理或前處理。當(dāng)若干重的部分樣品放入儀器中，不到5分鐘就可以完成分析。直接測(cè)定汞含量，采用一體化的熱分解、接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)換、融合、和原子吸收光譜測(cè)量的分析順序，EPA 7473方法描述了該過(guò)程，這種方法適合于實(shí)驗(yàn)室和野外測(cè)量分析。
介紹
汞污染是一種嚴(yán)重危害人類(lèi)健康的世界重大問(wèn)題。汞是易揮發(fā)元素，能夠流動(dòng)到距離汞源數(shù)公里以外的地方。當(dāng)汞沖入湖泊和河流中時(shí)，它轉(zhuǎn)化成了甲基汞――汞毒害的形式。
許許多多公司通過(guò)副產(chǎn)品泄漏大量的汞進(jìn)入工廠所在地。同時(shí)，汞能夠從破裂的溫度計(jì)和監(jiān)控過(guò)程的記步器中流入土壤中。它可以粘在員工的鞋底而傳播到很大的一個(gè)范圍。污染的土壤是被挖出和清理，還是被當(dāng)作危險(xiǎn)廢品處理掉，要視污染的程度而論。
EPA 7473方法發(fā)展應(yīng)用于快速測(cè)定固體和液體樣品的汞含量，它使用熱分解、接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)換、融合和原子吸收光譜測(cè)量的一體化的測(cè)試順序。這種方法適合實(shí)驗(yàn)室和野外測(cè)量分析，它為費(fèi)力的經(jīng)典濕化學(xué)分析方法和冷原子吸收方法提供了一種替換方法。一套配合這中一體化技術(shù)使用的儀器形成了一個(gè)簡(jiǎn)潔的包裹。
汞的直接測(cè)定有許多好處。不用濕化學(xué)處理可以減少消耗、系統(tǒng)誤差和在樣品處理過(guò)程中的由于汞的揮發(fā)而造成的設(shè)備損壞。直接測(cè)定方法在樣品放入設(shè)備大約5分鐘后就會(huì)給出結(jié)果。樣品中的汞含量在0.5 ng到600 ng的這么寬泛的范圍都能很容易地被測(cè)定。
DMA-80直接測(cè)汞儀
在野外配備這個(gè)設(shè)備可以減少由于不當(dāng)?shù)臉悠返拇鎯?chǔ)而造成的系統(tǒng)誤差。在野外直接對(duì)汞進(jìn)行分析，盡快的補(bǔ)救和清理措施，可以使樣品數(shù)據(jù)更加。通過(guò)為原位管理提供即時(shí)信息，原位分析會(huì)極大影響補(bǔ)救措施的動(dòng)力學(xué)和經(jīng)濟(jì)學(xué)。
EPA 7473方法著重于測(cè)定在土壤、沉淀物、底部沉積物、淤泥狀材料和液體廢物以及地下水中的汞含量。EPA 7473方法包含的相同儀器能用來(lái)測(cè)定非常規(guī)的，其他樣品體系中的汞含量。
系統(tǒng)設(shè)計(jì)
直接測(cè)汞儀使以下程序一體化：熱分解、接觸反應(yīng)轉(zhuǎn)換、融合和原子吸收光譜測(cè)量。有控制的加熱被用于首先干燥，然后熱分解石英管中的樣品。持續(xù)的氧氣或空氣流將分解產(chǎn)物通過(guò)一個(gè)能捕獲鹵素、氮、硫的氧化物的熱催化劑床。所有的汞的種類(lèi)只剩下了氧化汞，被反應(yīng)氣體帶到了一個(gè)混汞器，在那里汞被選擇性地留下。當(dāng)不含汞的蒸汽和分解產(chǎn)品被清出系統(tǒng)后（用不間斷的氣流），混汞器迅速加熱，釋放汞蒸汽到固定波長(zhǎng)原子吸收分光光度計(jì)的單光束。吸收在253.7 nm 被測(cè)定，這與汞含量成函數(shù)關(guān)系。
氧氣作為運(yùn)載氣體。但是，在許多應(yīng)用中，也有使用空氣的。當(dāng)對(duì)易燃樣品做分析的時(shí)候，空氣必須用來(lái)抑制容器中樣品的燃燒。即使氧氣沒(méi)有用做常規(guī)運(yùn)載氣體，氧氣流還是要定時(shí)地提供以恢復(fù)催化劑的全部功效。
DMA-80示意圖
干擾
單波長(zhǎng)的分光光度計(jì)沒(méi)有或只有較少其他元素干擾，對(duì)汞很敏感和準(zhǔn)確。但是，在處理大量汞時(shí)，一種高背景或明顯的汞效應(yīng)會(huì)發(fā)生。大劑量的汞會(huì)污染催化劑或壓倒混汞器，zui終導(dǎo)致后續(xù)樣品處理時(shí)，系統(tǒng)中會(huì)有殘留汞和高分析信號(hào)。
這種效應(yīng)可以消除或者至少減少。操作者需要經(jīng)常使其在動(dòng)力范圍內(nèi)保持良好狀態(tài)。需要經(jīng)常進(jìn)行延長(zhǎng)分解時(shí)間的空白分析來(lái)清除系統(tǒng)中殘留的汞，特別是在兩次分析之間的樣品的汞含量都是高濃度時(shí)。這種效應(yīng)可以通過(guò)將樣品分批分析消除，將樣品組合起來(lái)，順次測(cè)量大約相同數(shù)量級(jí)的樣品的汞含量。
儀器使用
產(chǎn)自Milestone Srl. （Via Fatebenefrali 1/5, Sorisole,Italy）的包含500 μL的鎳樣品槽的直接測(cè)汞儀（DMA-80）用來(lái)做這項(xiàng)工作。這個(gè)儀器可以配置用來(lái)處理單個(gè)樣品，也可以使用自動(dòng)取樣器。瓶裝的大約65 psi壓強(qiáng)的氧氣按每分鐘200 mL的速率被運(yùn)到設(shè)備中。儀器提供兩個(gè)汞測(cè)定的范圍：0－40 ng 和40－600 ng。每個(gè)范圍都是獨(dú)立校準(zhǔn)的，從而優(yōu)化整個(gè)動(dòng)態(tài)區(qū)域的反應(yīng)。
標(biāo)準(zhǔn)
使用新鮮的含1,000 ppm Hg溶液的10 % HNO3 NIST示蹤儲(chǔ)備液制備校正標(biāo)準(zhǔn)。1 ppm和10 ppm汞溶液制備需要定量轉(zhuǎn)換并加入10 % HNO3稀釋溶液。
校正
在整個(gè)動(dòng)力學(xué)范圍內(nèi)，對(duì)儀器的校正很容易地伴隨著處理一系列相同汞含量的樣品（逐漸增加體積）時(shí)進(jìn)行。處理包括0, 10, 20, 30 和 40 μL 每 1 ppm汞的校準(zhǔn)試樣在0－40 ng范圍內(nèi)校準(zhǔn)儀器。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品都使用了以下參數(shù)：在160 °C下的干燥時(shí)間調(diào)整到體積（μL） * 0.7秒，樣品分解時(shí)間為2分30秒。校正使用單一模式來(lái)避免汞的揮發(fā)。
樣品
San Joaquin 土壤 （SRM 2709）用來(lái)作為測(cè)試的樣品。正在運(yùn)行或關(guān)閉的天然氣公司、軍事區(qū)、工業(yè)區(qū)都被要求檢測(cè)其土壤汞含量。根據(jù)不同的污染程度，施行不同的土壤清理補(bǔ)救措施。
實(shí)驗(yàn)
樣品槽上放大約0.085 g樣品。下列儀器參數(shù)在處理樣品時(shí)要使用到：干燥時(shí)間在160 °C為10秒，分解時(shí)間為2分30秒。
結(jié)果
結(jié)果總結(jié)在表2中。除了San Joaquin Soil （SRM 2709）以外的下列標(biāo)準(zhǔn)參考材料都已測(cè)試過(guò)：Buffalo River Sediment （SRM 2704）,Montana Highly Contaminated Soil （SRM 2710）, 和 Montana Soil （SRM 2711），圖1對(duì)結(jié)果和驗(yàn)證值進(jìn)行了比較和總結(jié)。
表1. 土壤分析的數(shù)據(jù)
樣品重量
Hg （ppm）
0.084
1.378
0.086
1.404
0.089
1.406
0.086
1.404
0.093
1.424
表2. 結(jié)果總結(jié)
Hg （ppm）
RSD
1.40 ± 0.02 ppm
1.06 %
圖1. 使用土壤 SRMs的結(jié)果總結(jié)
討論和結(jié)論
直接測(cè)汞儀能成功地處理土壤樣品。每個(gè)樣品總的分析時(shí)間不超過(guò)5分鐘，包括稱(chēng)重樣品放入容器的時(shí)間。
使用標(biāo)準(zhǔn)參考材料得到的的結(jié)果非常符合這些材料的驗(yàn)證值。
這是一個(gè)理想的用于野外的直接測(cè)汞儀。由于它有好的電源解決辦法，有一個(gè)很結(jié)實(shí)的放設(shè)備和分析天平的臺(tái)子，這個(gè)直接測(cè)汞儀可以很方便地被用于原位評(píng)價(jià)采集到的魚(yú)類(lèi)組織。
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