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水分儀操作步驟
閱讀：2492 發布時間：2012-1-9
一．儀器自校
將主機后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關，此時液晶屏亮，主機電源接通。按任意鍵進入測試界面，然后按下電解鍵，此時儀器自動計數，自檢開始：
1.短路電解電極插座內外兩電極，此時顯示屏快速計數。
2.短接測量電極插座內外兩電極，顯示屏狀況顯示過碘，數字停止計數。
3.按一下主機上的開始鍵，顯示屏數字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極。
符合上述三條，說明主機工作正常。
二．滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2.把變色硅膠裝入干燥管內（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉動幾下，使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。
4.將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
三．試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整：按下電源開關，液晶屏亮，電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色，直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數。此時取出進樣器，等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常，并報警達到平衡狀態。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩定即可進行試驗。
通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
四．空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電解曲線比較低并且穩定，測量信號比較穩定，這樣對測定低含量的樣品有利。
五．儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定（電解開關（7）應按下）。
1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水，為注樣做好準備。
2.按一下開始鍵。
3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
4.蜂鳴器響、狀態為正常，說明電解到達終點，其顯示結果應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
六.儀器設置和功能選擇
按設置鍵進入參數設置界面，可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動光標選擇和修改計算公式，按鍵聲音，自動打印和顯示時間。
公式選擇：按‘→’鍵選擇‘公式詳情’，按確定鍵進入詳細的計算公式。返回后根據需要輸入0-6數字選擇計算公式并按確定鍵。
按鍵聲音：選擇‘開’，‘關’打開，關閉按鍵聲音。
自動打?。哼x擇‘開’，‘關’打開，關閉自動打印功能。
顯示時間：將光標移動到所需位置。按數字鎖定鍵，顯示屏提示：數字鍵打開，按相應的數字鍵修改時間，按確定鍵確認。按返回鍵，返回測試界面。
按打印鍵，打印當前數據或記錄
按記錄鍵，進入歷史記錄，按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄，按刪除鍵刪除當前記錄。按返回鍵返回測試界面。
將主機后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關，此時液晶屏亮，主機電源接通。按任意鍵進入測試界面，然后按下電解鍵，此時儀器自動計數，自檢開始：
1.短路電解電極插座內外兩電極，此時顯示屏快速計數。
2.短接測量電極插座內外兩電極，顯示屏狀況顯示過碘，數字停止計數。
3.按一下主機上的開始鍵，顯示屏數字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極。
符合上述三條，說明主機工作正常。
二．滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2.把變色硅膠裝入干燥管內（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉動幾下，使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。
4.將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
三．試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整：按下電源開關，液晶屏亮，電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色，直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數。此時取出進樣器，等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常，并報警達到平衡狀態。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩定即可進行試驗。
通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
四．空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電解曲線比較低并且穩定，測量信號比較穩定，這樣對測定低含量的樣品有利。
五．儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定（電解開關（7）應按下）。
1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水，為注樣做好準備。
2.按一下開始鍵。
3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
4.蜂鳴器響、狀態為正常，說明電解到達終點，其顯示結果應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
六.儀器設置和功能選擇
按設置鍵進入參數設置界面，可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動光標選擇和修改計算公式，按鍵聲音，自動打印和顯示時間。
公式選擇：按‘→’鍵選擇‘公式詳情’，按確定鍵進入詳細的計算公式。返回后根據需要輸入0-6數字選擇計算公式并按確定鍵。
按鍵聲音：選擇‘開’，‘關’打開，關閉按鍵聲音。
自動打?。哼x擇‘開’，‘關’打開，關閉自動打印功能。
顯示時間：將光標移動到所需位置。按數字鎖定鍵，顯示屏提示：數字鍵打開，按相應的數字鍵修改時間，按確定鍵確認。按返回鍵，返回測試界面。
按打印鍵，打印當前數據或記錄
按記錄鍵，進入歷史記錄，按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄，按刪除鍵刪除當前記錄。按返回鍵返回測試界面。