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技術文章
HH-6型化學耗氧量測定儀，生產測定儀，銷售測定儀
點擊次數：3353 發布時間：2011-2-28
簡單操作指南
儀器出廠前已經標定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的COD值含量：
1、 開機預熱30min，消解器自動升溫至165℃。
2、 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的消解管中，（如樣品氯離子含量過高，需加入1mL硫酸汞溶液）加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
3、 將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
4、 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。
5、 根據水樣濃度向每支消解管內加入相應的蒸餾水（如測無氯水樣，則5～100 mg/L量程加蒸餾水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸餾水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5～100 mg/L量程不需加蒸餾水，100～1200 mg/L量程加蒸餾水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測。（參照本說明書P8頁“樣品測定”處）
6、 按“查詢曲線”鍵，利用箭頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。
7、 按“測試空白”鍵，將已消解好待測的樣品空白注入比色皿內，測定其吸光度，待吸光度值穩定后，按“確認”鍵，儀器自動調零。
8、 按“測試樣品”鍵，將已消解好待測的樣品注入比色皿內，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值。（參照本說明書P5頁，“測定樣品”處）
注：
1、儀器出廠前已經標定三條標準曲線，其中第1條為COD值等于5～100 mg/L時的工作曲線，第2條為COD值等于100～1200 mg/L時的工作曲線，第3條為COD值等于1000～2000 mg/L時的工作曲線。用戶可根據需要選用。
2、第2條曲線實際可測50-1200mg/LCOD值，建議COD值在此范圍內的用戶選用此條曲線。
3、用硫酸汞掩蔽氯離子時，必須在吸取水樣后，先加入掩蔽劑，充分搖勻，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒。
4、測定含氯水樣，由于加有掩蔽劑，消解后會有沉淀。請待沉淀*沉于反應管底部后，用膠頭吸管吸取上層消液進行比色。（參照本說明書P9頁，含氯水樣的測定）
5、比色時，空白及樣品測定采用同一個比色皿，以避免測定誤差。
儀器操作
一、 概述
化學需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴格的條件下，水中的還原性物質在外加的強氧化劑的作用下，被氧化分解時所消耗氧化劑的數量，以氧的mg/L表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，這些物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，但一般水及廢水中無機還原性物質的數量相對不大，而被有機物污染是很普遍的，因此，COD可作為有機物質相對含量的一項綜合性指標。
HH-6型化學耗氧量速測儀采用密封消解法消解樣品，并采用先進的冷光源、窄帶干涉技術及微電腦自動處理數據，直接顯示樣品的COD（mg/L）值。該儀器廣泛適用于環境監測、污水處理及大專院校、科研單位等部門。
本儀器具有以下優點：
1. PID自動控溫、計時。
2. 操作省時。消解只需10min。
3. 冷光源、窄帶干涉光學系統，光學穩定性好。
4. 自動調零功能。
5. 斷電保護功能。可保存5條標準曲線及11個樣品COD值。
6. LCD液晶雙行顯示，操作方便直觀。
二、 原理
在強酸性溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及復合催化劑作用下（若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞），于165℃密封催化消解樣品10min，重鉻酸鉀被水中有機物還原為三價鉻，在波長610nm處測定三價鉻含量，再根據三價鉻離子的量換算出消耗氧的質量濃度。
三、 儀器主要技術指標
1. 測量范圍：5～2000mg/L（分為三個量程： 5～100 mg/L、100～1200 mg/L和1000～2000 mg/L）
2. 示值誤差：5～100 mg/L，示值誤差為≤±5 mg/L
100～2000 mg/L，示值誤差為≤±5 %
3. 重復性 ：≤3%
4. 抗氯干擾：≤1200mg/L
5. 溫控系統：165℃±1.5℃
6. 消解時間：10min
7. 光學系統：610nm
8. 光學穩定性：儀器吸光值在20min內漂移小于0.002A
9. 批處理量：20個水樣
10. 外形尺寸：主機 210mm×280mm×190mm
消解器200mm×240mm×190mm
11. 重量： 主機3kg 消解器7kg
12. 功耗： ＜500W
13. 正常使用條件：
⑴ 環境溫度:5～40℃ ⑵ 相對濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC（220±22）V；（50±0.5）Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾，避免陽光直射。
四、 儀器結構
1. 比色計
2. LCD液晶顯示屏
3. 鍵盤
1） 空白測試：進行樣品空白值的測定。
2） 樣品測試：進行實際樣品的測定。
3） 曲線標定：利用zui小二乘法進行標準曲線標定。
4） 結束標定：當進行曲線標定時，測定超過3個值（含空白）時，即可按此 鍵結束標定，儀器內部自動進行計算，并顯示曲線方程及相關系數。
5） 查詢曲線：查詢和測定樣品時選擇所需標準曲線（儀器內可存5條標準曲線）。
6） 輸入曲線：手動輸入已知的zui小二乘法標準曲線。
7） 查詢記錄：查詢測定歷史記錄值，可用箭頭翻看歷史記錄值及其測定時間。
8） 系統設置：可設置日期、時間、消解溫度及消解時間（消解溫度缺省為165℃ ，消解時間為10min,如只做COD消解，勿須更改。）
9） ↑、↓、←、→鍵：用在設定及標定操作時移動光標。
10）取消鍵：當進行一項操作未完成時，可把剛進行的操作取消。
11）確認鍵：對功能鍵等操作的確認。
12） 消解鍵：當溫度穩定在165℃左右時，加入待消解的試管后，溫度開始下降，當溫度低于165℃按下此鍵，系統以特殊的控制方式進行溫度控制以減少降溫后的再次升溫的過沖量，當溫度升至165℃時，儀器自動。
4. 消解爐
5. 消解爐指示燈
6. 后面板結構：
圖二 后面板結構示意圖
①⑤電纜連接插座 ②接地端子
③⑥電源插座 ④⑦電源開關
五、 儀器安裝及使用
（一） 開機與參數調整
1. 依次連接好220V交流電壓電源線及消解器與主機的電纜連接，檢查無誤后打開電源開關。儀器顯示如下：
| 200x．xx．xx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：200x．xx．xx—年/月/日 Tp—消解爐即時溫度
xx：xx：xx—時/分/秒
2. 系統缺省消解溫度為165℃，消解時間為10min，若需修改，可按“系統設置”重新設定。
（二） 樣品的消解
1. 打開主機及消解器開關，待消解爐升溫至165℃時并保持恒溫。
2. 將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內，蓋上防護罩，當爐溫降至165℃以下時按“消解”鍵，當爐溫回升至設定溫度后，儀器自動開始計時消解。
| 10：00 Tp=xxx．x xx：xx：xx |
其中：10：00—為消解間（min）。
3. 經10min恒溫消解，儀器發出蜂鳴聲，提示樣品消解時間已到。
4. 將反應管從爐孔內取出，冷卻，待測。
（三） 測定樣品
1. 按“查詢曲線”鍵，利用鍵頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。
| Ｉ=1 r=0.xxxx C=xxxx.x*A+xxx.x |
2. 按“測試空白”鍵，將已消解好待測的樣品空白注入比色皿內，測定其吸光度，待吸光度值穩定后，按“確認”鍵，儀器自動調零。
| A=0.0xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 按“測試樣品”鍵，將已消解好待測的樣品注入比色皿內，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值，待吸光度值穩定后，按“確認”鍵予以確認，儀器保存樣品COD值于儀器內。同時進入下一個樣品測試狀態。
| A=0.xxxx C01=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
| A=0.xxxx C02=xxxx.x Tp=xxx．x xx：xx：xx |
4. 重復上述操作，待所有樣品測試完畢后，按取消鍵回復到初始狀態。
（四） 標定曲線
水樣中化學耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內呈線性關系，其表達式為：
C = K×A + b
標準曲線通過測定系列已知COD值標準樣品的吸光度，儀器通過zui小二乘法自動算出K、b及r值。其中，K為斜率，其值在1.0～9999.9之間；b為截矩，其值在 –999.9～999.9之間，r為相關系數，其值在0～1之間。
本儀器可保存5條標準曲線。在實際測定樣品前，儀器內至少存有一條以上標準曲線，標準曲線可以用zui小二乘法進行標定，也可以手動輸入保存。
1. 按“曲線標定”鍵，儀器進入標定狀態。
| BD0=0000 A=0.0 xxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
2. 用預先消解好待測的空白標樣清洗比色皿，并緩緩注入一定量的空白標樣于比色皿內，打開比色計蓋子，將比色皿平移置入比色室內，蓋上比色計蓋。此時儀器顯空白吸光度A值，待讀數穩定后，按“確認”鍵，儀器自動調零。并進入下一個標樣的標定。
| BD0=0000 A=0.xxxx Tp=xxx．x xx：xx：xx |
3. 用鍵頭輸入1號標樣的標準ＣＯＤ值。并用1號標樣清洗比色皿后，并注入一定量的標樣于比色皿內，測其吸光度值，待讀數穩定后按“確認”鍵予以確認。儀器進入BD２的標定。
4. 重復上述操作，分別標定其余標樣，直至全部標樣標定完后，按“結束標定”鍵結束標定，儀器自動算出并顯示此次標定的zui小二乘法標準曲線方程及r值。用“↑”鍵輸入該曲線序號（I=1-5），按“確認”鍵保存該曲線于儀器內。
| Ｉ=0 r=0.9998 C=1503.0*A+003.4 |
注：如在標定過程發現標定錯誤，可按“取消”鍵，可回復至上一步驟。
（五） 輸入曲線
已知某條曲線方程，若需將此方程輸入儀器內或代替儀器內中原有某條曲線，則操作如下：
1. 按“輸入曲線”鍵
| Ｉ=0 r=0.0000 C=0000.0*A+000.0 |
2. 利用鍵頭鍵輸入序號I，按“確認”鍵確認。
3. 光標自動移至r值處，此時可不需輸入r值直接按“確認”鍵確認。
4. 光標自動移至Ｃ處，輸入曲線的斜率和截距（截距的“+”“—”號可用“↑”鍵修改），按“確認”鍵確認。儀器返回初始狀態。
六、 試劑的配制
1. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：
1） 準確稱取在105～110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優級純） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為2000mg/L。
2） 準確移取理論值為2000 mg/L標準溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為1000mg/L。
3） 準確移取理論值為1000 mg/L標準溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為100mg/L。
2. 氧化劑（隨機配備）：
1） COD值為5～100 mg/L氧化劑：取標明5～100 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用。
2） COD值為100～1200 mg/L氧化劑：取標明100～1200 mg/L氧化劑整瓶于 500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用。
3） COD值為1000～2000 mg/L氧化劑：取標明1000～2000 mg/L氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入200mL蒸餾水，再加入100mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫后置于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用。
3. 復合催化劑貯備液（隨機配備）：取整瓶催化劑溶于500mL濃硫酸中，搖勻放置1-2天，使其*溶解。并置于陰暗處存放。
4. 復合催化劑使用液：取復合催化劑貯備液100mL，再加入400mL濃硫酸，搖勻備用。并置于陰暗處存放。
5. 掩蔽劑：稱取10克硫酸汞（AR），溶解于100mL10%的硫酸溶液中。
七、 操作步驟
（一） 樣品的測定
1. 無氯水樣的測定
1） 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
2） 向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
3） 將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
4） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結果。）
5） 根據水樣濃度向每支消解管內加入相應的蒸餾水（5～100 mg/L加水1mL，100～1200 mg/加水3mL，1000～2000 mg/L加水8mL），具塞搖勻，冷至室溫,待測。
6） 選擇相對應的標準曲線，按“空白測試”測定空白后，按“樣品測定”直接測定出實際水樣的吸光度和COD值。
2. 含氯水樣的測定
在COD值測定過程中，樣品中的氯離子會干擾測定，使得測定結果與實際值發生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑，可以測定高氯水樣而不產生干擾。
1） 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
2） 每支消解管內加入1mL掩蔽劑（或補加硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的重量比為10：1，但要保持zui后待測溶液總體積與標定時的總體積相同）。
3） 向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結果。）
6） 根據水樣濃度向每支消解管內加入相應的蒸餾水（5～100 mg/L不需加水，100～1200 mg/加水2mL，1000～2000 mg/L加水7mL），具塞搖勻，如消解管底部有少量沉淀物（硫酸汞），應靜置后用膠頭滴管吸取上層清液，待測。
7） 選擇相對應的標準曲線，按“空白測試”測定空白后，按“樣品測定”直接測定出實際水樣的吸光度和COD值。
注：
u 使用5～100 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為10mL；
u 使用100～1200 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為12mL；
u 使用1000～2000 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為17mL。
（二） 標定曲線
1. COD值為5～100 mg/L時的曲線標定
1） 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應的COD值為0、20、50、80、100mg/L）。
2） 用蒸餾水依次補足至3mL 。
3） 向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結果）
6） 向每支消解管內加入1mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。
7） 選擇“標定曲線”，用所配標樣以zui小二乘法標定曲線并存儲。
2. COD值為100～1200 mg/L時的曲線標定
1） 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應的COD值為0、200、500、800、1000mg/L）。
2） 用蒸餾水依次補足至3mL 。
3） 向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結果。）
6） 向每支消解管內加入3mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。
7） 按“標定曲線”鍵，用所配標樣以zui小二乘法標定曲線并存儲。
3. COD值為1000～2000 mg/L時的曲線標定
1） 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、1.8、2.25、2.7、3.0mL（相對應的COD值為0、1200、1500、1800、2000mg/L）。
2） 用蒸餾水依次補足至3mL 。
3） 向每支消解管內加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。
4） 將消解管依次插入消解爐孔內，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
5） 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結果。）
6） 向每支消解管內加入8mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。
7） 按“標定曲線”鍵，用所配標樣以zui小二乘法標定曲線并存儲。
注：
u 標定5～100 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為10mL；
u 標定100～1200 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為12mL；
u 標定1000～2000 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為17mL。
3. 注意事項
1） 為了提高檢測的準確性，應減少樣品在檢測時的相互影響，在每次測定前應用蒸餾水、待測樣品依次清洗比色皿。另外，空白、標樣、樣品的消解管及管塞應固定，以減少操作帶來的誤差。
2） 空白、標樣、樣品必須使用相同批號的氧化劑和催化劑，否則重新標定曲線。
3） 根據被測樣品的COD值大小，應選用相對應的標準曲線。
4） 一般情況下，標準曲線的相關系數r值應在0.995以上，如果所標定的標準曲線的r值低于0.990，說明標準配制有問題或比色操作不規范，應仔細分析，逐一排除。
5） 消解管應用10%稀硫酸洗滌，嚴禁使用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷，以免鉻化合物或洗滌劑粘附在管壁內影響測定結果。
6） 當氯離子大于1200mg/L時，可提高掩蔽劑的使用量（必須保證測定前體積與標定時體積一致）或提高硫酸汞的使用濃度（用10%的硫酸溶液配制）。
7） 用硫酸汞掩蔽氯離子時，必須在取完水樣后，先加入掩蔽劑，充分搖勻，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒。
8） 測含氯水樣的比色過程中，注意勿將沉淀注入比色皿中，導致吸光值漂移，影響測定結果。
9） 在測定過程中，由于比色皿兩透光面存在差異，必須保證比色皿在比色室內的方向一致，做上標記。
10） 比色皿必須保持潔凈，避免用手觸及透光面，比色皿置入比色計前如皿外壁掛有溶液，應用濾紙擦拭干凈，以免造成零點漂移及腐蝕儀器。
11） 樣品應緩慢注入比色皿中，以免產生氣泡。若樣品中氣泡太多，可稍待片刻再進行測量，否則，氣泡將會影響測量值的穩定。
12） 儀器應放置在干燥通風處，同時需避免強光直射。長期不用時，應將比色皿擦拭干凈置于機外，樣杯室內放置硅膠，以保證機內干燥，保護光學元件。
13） 實驗中所用試劑皆為強酸，切勿直接接觸防止意外燒傷。消解時，切記罩上防護罩，以免發生意外造成對儀器及操作者的傷害。
八、 裝箱清單
| 序號 | 名 稱 | 單 位 | 數 量 | 備 注 |
| 1 | 主機 | 套 | 1 | |
| 2 | 電源線 | 根 | 2 | |
| 3 | 電纜線 | 根 | 1 | |
| 4 | 保險絲 | 只 | 2 | 備于儀器電源插座內側 |
| 5 | 消解管 | 支 | 20 | |
| 6 | 比色皿 | 只 | 2 | |
| 7 | 消解防護罩 | 個 | 1 | |
| 8 | 使用說明書 | 份 | 1 | |
| 9 | 產品合格證 | 份 | 1 | |
| 10 | 保修卡 | 份 | 1 | |