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技術文章
微量水份測定儀（WA-1C）——自動排、加液，大屏幕液晶顯示實時電解曲線圖
點擊次數：2860 發布時間：2011-2-23
采用卡爾—菲休庫倫滴定法，對不同物質進行微量水分的測定，是zui可靠的
方法。型微量水分測定儀成功的應用了這一方法，采用了先進的自動控制電路，外型結構新穎，從而使該儀器工作更可靠，使用更方便。其分析速度快、
操作簡單、精度高、自動性強等特點。廣泛應用于石油、化工、電力、鐵路、農藥、醫藥、環保等部門。
儀器特點：
· 采用32位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入迷你型操作系統。
· 恒壓檢測，精度高、測定速度快、穩定可靠。
· 操作簡單、超長壽命
· 含有6個計算公式，滿足客戶需求。
· 全數字鍵盤，可隨時輸入數據，數據計算方便快捷。
· 主機帶有自動排、加液功能，大大改善工作環境。
· 實時的電解曲線圖，隨時觀察試劑狀態
· 帶有時間的記錄，查找更方便。
一． 技術參數
滴定方式：電量滴定（庫倫分析）
顯 示：大屏幕液晶顯示（LCD）
電解電流控制：0～400mA自動控制
測量范圍：3ug～100mg
靈 敏 閥：0.1µg H2O
精 確 度：10µg～1000µg±3µg
1mg以上不大于0.3%
打印機：微型熱敏打印機
加排液：主機自帶，自動加液、自動排液（可選配置）
電 源：220V±10%、50Hz
功 率：＜ 40W
使用環境溫度：5～40℃
使用環境濕度：≤ 85%
外型尺寸：320×280×200
重 量：約2.5kg
二． 工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為：
I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N•HI + C5H5N•SO3 ……………… （1）
C5H5N•SO3 + CH3OH —→ C5H5N•HSO4CH3 …………………………… （2）
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所生成的碘，依據法拉第定律，同電荷量成正比例關系。如下式：
2I¯+ 2e —→ I2 …………………………………………………… （3）
由（1）式可以看出，參加反應的碘的摩爾數等于水的摩爾數。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過儀器可反映出反應過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量，經儀器計算，在液晶顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統，電解電流的大小可根據樣品中水分的含量進行自動控制，zui大可達到400mA。在電解過程中，水分逐漸減少，滴定速度隨之按比例減小，直到電解終點控制回路開啟。這一系統保證了分析過程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外，在測定過程中，難免還會引進一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使滴定池吸潮，而產生空白電流。但是，由于儀器具有寄存空白電流的功能，所以在顯示屏上所顯示的數字就是被測試樣中真正的水含量。
四 . 結構特征
儀器主機：（見圖一、 圖二）
圖 一
1.鍵盤 2.顯示屏 3.打印機
4.電解電極插座 5.測量電極插座 6.電解池座
圖 二
7.加排液控制開關 8.攪拌速度控制旋鈕
圖 三
9.廢液瓶氣管插孔 10.試劑瓶氣管插孔 11.軟件升級開關 12.RS232接口 13.電源開關 14.電源插座。 15.散熱風機
圖三
（1）陽極室 （2）陰極室 （3）進樣旋塞 （4）電解電極 （5）測量電極 （6）干燥管 （7）攪拌子
鍵盤
攪拌鍵：打開、關閉電解池的攪拌
電解鍵：打開、關閉電解電流
開始鍵：開始測試
數字鎖定鍵：打開、關閉數字鍵盤（打開時輸入對應的數據，關閉時選擇相應的功能）
確定鍵：確認當前選擇
返回鍵：返回上一級界面
刪除鍵：刪除當前數據或記錄
0-9數字鍵：輸入對應的數據
‘↓’ ‘↑’ ‘←’ ‘→’鍵：移動光標到位置
界面指示：
五．使用方法
一．儀器自校
將主機后面板上的電源插座，插入交流220V電源，按下電源開關，此時液晶屏亮，主機電源接通。按任意鍵進入測試界面，然后按下電解鍵，此時儀器自動計數，自檢開始：
1.短路電解電極插座內外兩電極，此時顯示屏快速計數。
2.短接測量電極插座內外兩電極，顯示屏狀況顯示過碘，數字停止計數。
3.按一下主機上的開始鍵，顯示屏數字清零，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請連接好測量電極。
符合上述三條，說明主機工作正常。
二．滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2.把變色硅膠裝入干燥管內（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉動幾下，使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。
4.將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
三．試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整：按下電源開關，液晶屏亮，電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色，直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數。此時取出進樣器，等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常，并報警達到平衡狀態。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩定即可進行試驗。
通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。
四．空白電流的大小對測量精度的影響
在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數據，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時，應當盡量使電解曲線比較低并且穩定，測量信號比較穩定，這樣對測定低含量的樣品有利。
五．儀器的標定
當儀器達到初時平衡點而且比較穩定時，可用純水進行標定（電解開關（7）應按下）。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水，為注樣做好準備。
2.按一下開始鍵。
3.將0.1µl的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
4.蜂鳴器響、狀態為正常，說明電解到達終點，其顯示結果應為100±10ug，一般標定2～3次，顯示數字在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。
六.儀器設置和功能選擇
按設置鍵進入參數設置界面，可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動光標選擇和修改計算公式，按鍵聲音，自動打印和顯示時間。
公式選擇：按‘→’鍵選擇‘公式詳情’，按確定鍵進入詳細的計算公式。返回后根據需要輸入0-6數字選擇計算公式并按確定鍵。
按鍵聲音：選擇‘開’，‘關’打開，關閉按鍵聲音。
自動打印：選擇‘開’，‘關’打開，關閉自動打印功能。
顯示時間：將光標移動到所需位置。按數字鎖定鍵，顯示屏提示：數字鍵打開，按相應的數字鍵修改時間，按確定鍵確認。按返回鍵，返回測試界面。
按打印鍵，打印當前數據或記錄
按記錄鍵，進入歷史記錄，按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄，按刪除鍵刪除當前記錄。按返回鍵返回測試界面。
六.樣品中水分的測定
測定操作前應首先確定以下幾點是否正確：
1.電解開關是否接通。
2.空白電流是否穩定。
3.攪拌速度是否合適。
液體樣品中的水分的測定
1.首先將帶針頭的1ml進樣器（可根據被側樣品的不同，選擇其它容量的注射器），用被測樣品沖洗2～3次，然后抽取一定量的樣品，為注樣做好準備。
2.按一下開始鍵，顯示屏數字清零。
3.把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使針尖插入到電解液中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始，測定達到終點，蜂鳴器響，狀態提示正常，顯示屏顯示的數字即是樣品的含水量，單位為ug。而且儀器會根據選擇的公式和輸入好的數據自動計算出含水率并存儲到記錄里面。
注1:在測定過程中，由于操作的錯誤，偶然按動電解開關，將導致測定被
迫停止，則不能得到正確的數據。出現這種情況要等到狀態為正常，空白電流穩定后再重新進行測定。
注2：由于進樣過少或注空（即注射器內無樣品，在一分鐘內測定不出水分
來，但蜂鳴器仍響，狀態為正常。
4.數據輸入和計算：
按數字鎖定鍵打開數字鍵盤，根據顯示屏左下方的提示輸入新的數據，按確定鍵儀器會根據當前測定的含水量自動計算出新的含水率并自動存儲數據。
固體樣品中的水分測定
固體樣品中的形狀可以是粉末，顆粒、塊狀（大塊狀應破碎），當樣品難以溶于電解液時，必須選擇一個合適的水蒸發器連接到滴定池的進樣口中，并根據樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
1.固體進樣器如圖（四）所示，用水清洗干凈，干燥好，準確地稱重。
圖 四
2.取下固體進樣器蓋子，把樣品裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該重量與固體進樣器重量之差，就是樣品的重量。
4.按一下開始鍵，顯示器數字清零。
5.取下滴定池的進樣旋塞和進樣器蓋子，把樣品按圖（五）實線所示插入樣品注入口。此時顯示屏數字開始計數，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內，此時要待測定到達終點，目的是使侵入到陽極室內的水分充分被電解液吸收。
6.按一下開始鍵，顯示屏數字清零。將進樣器旋轉180度，如圖（五）虛線所示，使樣品全部落入電解液中（樣品落入電解液時，注意不得使樣品與池壁及電極接觸），一直到測定終點，方可拿下固體進樣器，并裝入進樣旋塞。
圖 五
7.固體與液體中含水量的測定操作方法相同。
三． 氣體樣品中的水分測定
與我廠生產的氣體進樣器連接，可對氣體樣品中的水分進行測定，連接示意圖如圖（六）所示，氣體進樣器的使用方法詳見其使用說明書。
圖 六
在測定氣體樣品中的水分時，陽極室須注入大約150ml的電解液，以保證氣體中的水分被充分吸收，同時氣體的流量應控制在100ml/min，并保持穩定。如果在測定過程中陽極室中的電解液明顯減少，應注入大約20ml的乙二醇補充。
七．注意事項
一．電解液的注意事項
1.在正常的測定過程中，每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應，若測定時間過長，電解液的敏感性下降，應更換電解液。
2.陰極室中的電解液，如果在測定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現性要降低，還會使到達終點的時間加長，這時應盡快更換電解液。
3.滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩定，此時停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換電解液。
4.必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈。由于電解液的氣味大，并含有一定的有毒成分，所以實驗室內要通風良好。
二．測定的注意事項
1.把樣品注入滴定池時，液體進樣器的針頭要插入到電解液中，液體固體氣體進樣器及樣品不應與滴定池的內壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是10µg～10mg，為了得到準確的測定結果，要適當的根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
進樣量請參考下表：
| 水 分 含 量 | 樣 品 量 |
| 100% | 大約10mg |
| 50% | 20～10mg |
| 10% | 100～10mg |
| 1% | 1g～10mg |
| 0.1% | 10g～10mg |
| 0.01% | 20g～100mg |
| 0.001% | 20g～1g |
| 0.0001% | 20g～10g |
八.維護與保養
一.儀器的安裝場所
1.儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。
2.儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
3.儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
4.儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。
5.儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。
6.儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。
7.為了使儀器更可靠地工作，建議使用電子交流穩壓器。
二.電解液的維護
1.把電解液存放于干燥器皿中或通風良好、環境溫度5～25℃、相對濕度不大于75%的地方，如果電解液在直接的陽光暴曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。
2.對電解液的毒性，氣味和易燃性必須十分小心，應在通風櫥內接觸電解液。
三.硅膠墊的更換
進樣旋塞中硅膠墊，過久的使用針孔變得過大，并無收縮性，使大氣中的水分侵入滴定池而產生測量誤差，應及時的更換。
四.硅膠更換
1.當干燥管中的硅膠由藍色變為淺藍色時，應及時的更換。
（1）電解液從陰極室全部排出，陰極室無電解液而使電解電流終止。
（2）陽極室電解液侵入陰極室，陰極室的液面會逐漸升高，使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上，而降低電解效率。
五.滴定池磨口的保養
大約一星期內要轉動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意，真空脂不宜涂得過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來，因此要經常保養好。
六.滴定池磨口粘結處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，請按下程序拆卸：
1.排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。
2.在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后輕輕地轉動磨口處零件，即可拆卸。
3.如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡，其液面位置見圖七，必須十分注意，不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體，侵泡約十幾小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。
圖 七
七．測量電極的保養
1.當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。
2.當測量電極放入或取出時，應停止攪拌，并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。
3.測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整電極的頂端。
4.當測量電極被污染時，可用丙酮對其進行擦拭，如果鉑金絲的污染仍不能去掉時，可用酒精燈燒鉑金絲球端（請注意，將火焰慢慢靠近鉑金絲球端，避免因急速加熱，而引起電極玻璃部分炸裂）。
八.陰極室的保養
1.當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
2.陰極室的清洗
陰極室受污染可能出現下列情況：
（1） 降低電解效率，延長測定時間。
（2） 空白電流增加，滴定速度不穩定，且不能到達終點。
（3） 陶瓷濾板易吸收水分，使空白電流增加，長時間不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件及鉑金網上的污垢（注意不要碰壞鉑金絲及鉑金網），把丙酮裝入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口，充分搖晃，以除去內部的污垢。當還不干凈時，可將陰極室侵入到裝有稀硫酸的燒杯中侵泡。注意，不要清洗或侵泡到電極引線處。
3.陰極室干燥
由于陰極室中的陶瓷濾板較難烘干，可將陰極室放入約60的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。
九．電極插頭﹑插座的保養
測量電極﹑陰極室電極的插頭﹑插座因經常活動，會使插頭﹑插座的外側逐漸松動，由于長時間的使用，在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢，使其接觸不良，因此要進行清洗修整。
1. 插頭松動
當插頭和插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。
2. 清洗插頭﹑插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢，使其接觸良好。