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FLASH色譜技術

閱讀:3587        發布時間:2007/2/2
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上海科哲生化科技有限公司 張建明 1978年,Still發明了FLASH色譜,文章發表在J.O.C上,從此FLASH色譜方法得以建立,新的設備也不斷涌現,在國內,大連理工大學的彭勤紀教授自國外歸國后,引進了該技術并進行了系統綜述,發表在《化工進展》上,該文章將FLASH色譜譯為“快速色譜"。狹義的快速色譜是指用壓縮氣體產生壓力,加速流動相洗脫速度的低壓短柱制備液相色譜系統,廣義的快速色譜系統是指一切輸液方式的中低壓液相色譜系統。快速色譜有人還譯為“閃式色譜"“FLASH色譜"。 經過20余年的發展,FLASH色譜已經廣泛被人使用,成為常規的純化分離設備,如葛蘭素公司,輝瑞公司的研究人員都擁有數百套FLASH色譜裝置,世界上也有多家儀器廠商提供全套的FLASH色譜裝置:如Biotage公司,Gyan公司,ISCO公司,上海科哲生化公司等。 FLASH色譜脫胎于開口玻璃柱色譜,主要用于天然產物,有機合成產物的分離純化。古典的FLASH色譜由玻璃柱,貯液瓶,壓縮空氣調節閥組成,Aldricn公司,Baker公司都有相應的產品。該類型成本低,便于觀察,但壓力低,易破損。現在許多實驗室在玻璃柱子頂端放置一個加壓皮球,屬于同類產品。經過改進,形成了經典FLASH色譜系統。由輸液壓力罐、流量調節閥、FLASH預裝柱、上樣裝置組成,設備緊湊,壓力高,使用方便,重現性高。經典的FLASH色譜仍使用氣壓加壓,壓力范圍約0-7bar,柱長約15cm,填料粒度為40~60。可固體與液體上樣,手工收集流分。 zui近,因為科研競爭的加劇與實驗室人力成本的增長,要求更高的自動化程度與分離速度,產生了自動化FLASH色譜,裝置帶有柱、色譜泵、檢測器、自動餾分收集器、工作站,有的儀器還有梯度洗脫系統與柱切換系統、自動進樣系統,可自選優化條件,實現無人操作,極大的降低了人力成本,加快了開發速度。目前國內有人使用蠕動泵輸液,用有機玻璃柱分離,嚴格上說不能于用有機相小分子分離,只能用于生化分離,否則會損壞儀器。 FLASH色譜用于制備,擁有以下優點: 1、速度快,一般為開口柱色譜分離時間的1/8,節省時間,樣品變化分解慢 2、制備量大,比同樣直徑的HPLC制備柱,至少可多上一倍量樣品。 3、成本低,首先儀器設備低于HPLC;其次,使用溶劑比玻璃柱節省,硅膠柱可多次使用,節省硅膠用量。 4、使用簡單,不需要特殊溶劑處理,樣品可以干法上樣,人員不需要經過特殊培訓。 FLASH色譜的效果主要取決于洗脫溶劑的優化與柱子裝填效果,在處理與制備HPLC關系時,要遵循以下原則: (1)能只用FLASH色譜時,就不用制備HPLC; (2)要先用FLASH色譜,純化再用制備HPLC。 其它的使用技巧還有: ①先用TLC選反溶劑、負載量 ②使用短粗柱(直徑:長度<=1:7) 上海科哲生化科技有限公司是國內*家FLASH色譜生產商。提供下列產品 01:溶劑壓力罐+色譜柱+進樣器+X-Y餾分收集器 02:01+空氣泵+C18柱+UV檢測器+工作站 03:02+自動餾分收集器+液相泵 04:03+梯度洗脫液 05:04+全波長檢測器+柱切換裝置

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