薄層色譜儀的使用及注意事項
1薄層色譜儀的性能檢定
薄層色譜儀的檢定應按照其使用說明書或檢定規(guī)程進行,現(xiàn)以CS一930雙波長薄層掃描儀為例進行簡單介紹。
(1)一般槍查
目視檢查:薄層色譜儀上應有包括儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期等內(nèi)容的標牌.國產(chǎn)儀器應有制造計量器具許可證標志。
手動檢查:薄層色譜儀電源線、信號線等插接緊密,各開關、旋鈕、按鍵等功能正常,指示燈靈敏.顯示器清晰。
(2)裝盈的初始化檢定:打開電掉開關,裝置將邊進行檢查邊自動進行初始化。
(3)峰的白動搶測檢定:cs一930裝置可以自動檢側峰的始點和終點,并計算峰的面積。峰的始點和終點檢側是通過判斷色譜圖的一次微分值是否超過某一臨界位進行的。因為在一般情況下,存在薄層試樣板的污濁和試樣共存物的背景吸收或熒光,所以需要進行包括除去背景吸收和熒光面積的計算。對應于這一背景影響的荃線的畫法大致可分為兩類。一類是將背景吸收部分也包括在峰吸收內(nèi)的“垂直分割方式,另一類是從試樣點之間的谷底向另一谷底連直線的.重畫基線方式二次一洗怪山潭玖典舞扮似翰針偷千偏的袱分自升準拐。
(4)漂移線和4-線的IJ法檢定:設a移線滇為0以外的數(shù)值(正負都可)時,可以在記錄儀上與色譜圖上同時用虛線打印出漂移線。事先預測色譜圖基線的斜率.輸人比預惻斜率大的數(shù)值。
課移線從峰始點以一定的斜率畫直線而成,其斜率與漂移線數(shù)值成正比。所畫漂移線在峰終點上面時連接色譜圖的始點和終點畫基線。當漂移線在終點下面時,計算機記下該終點.并延長漂移線至吸光度值(或熒光強度值)低于漂移線的下一個峰終點或掃描終點處。找到該點時.從始點到該終點的直線設定為基線。在其間的峰終點處用垂直分割方式分別計算各個峰的面積。