德國NETZSCH研究級毛細管流變儀
流變性能會影響材料工藝的各個階段——從配方研發,加工穩定性到產品性能。毛細管流變儀以雙孔料筒作為標準方法,可以進行絕對剪切粘度測量,并同時計算延展(拉伸)粘度。
測量特性
非牛頓流體剪切相關行為的黏度剖面,用來模擬加工或使用條件
用于材料分類的粘彈性指紋,以確定類固體或類液體行為的程度
優化和評估分散穩定性
油漆和涂料的觸變性測定,評估產品應用和最終成品質量
聚合物分子結構對材料粘彈性的影響,從而影響材料加工以及使用。
確定食品和個人護理產品的測量標準,以提高擠出或擴散能力
粘接或膠凝系統的固化成型
藥物,特別是生物藥
德國NETZSCH研究級毛細管流變儀
應用實例
幾十年來,耐馳在應用方面積累了海量的經驗。我們希望能通過這些經驗,拋磚引玉,為客戶的實際應用帶來啟發。
聚合物加工過程中分子結構與流變特性的變化
聚苯乙烯(PS)與聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是兩種使用廣泛的合成聚合物。不管PS還是PMMA,熔融與模塑都是這些聚合物需要經受的常規工藝。因此理解它們在這類工藝處理中性能會發生怎樣的變化十分重要。本應用案例在模擬模塑的情況下,研究了這兩種聚合物對模塑應力的響應,描述了當PS與PMMA樣品被重復地擠出通過毛細管流變儀時,發生的分子與流變性能的變化。使用毛細管流變儀測量了熔體粘度的改變 PS與PMMA樣品各一。擠出通過 Rosand RH10 毛細管流變儀。PS樣品在200℃下運行,PMMA樣品則在230℃下運行。兩種樣品的擠出過程均使用了從20到2000 s-1 的剪切速率表。在收集樣品后,再次擠出通過流變儀,如此重復四次。由此,對于每種聚合物各收集了五個樣品,分別為原始聚合物、以及經受過四次流變循環的材料,將這些樣品溶解在THF中,濃度2-5mg/ml。使用兩臺馬爾文T6000M混合床SVB柱對樣品進行分離,并使用馬爾文OMNISEC系統(包含折射率指數RI、UV-Vis、小角光散射LALS、粘度計IV四種檢測器)進行分析。 圖1顯示了兩種聚合物的粘度隨剪切速率的降低現象,它們經歷剪切變稀,在重復擠出循環中,這一行為并無太大改變。 現在僅對低剪切速率(20 s-1)下的粘度進行對比。該值對分子量與分子結構的改變更敏感,看起來似乎在這一剪切速率下,分子量的細微的差異并不會顯著地影響PS的熔體粘度(圖2左)。然而,在該剪切速率下,可以觀察到PMMA樣品熔體粘度的小的變化趨勢(圖2右)。隨著每一通過流變儀的循環,PMMA樣品的熔體粘度似乎略微增加,這與分子量的增大同步發生。選擇該剪切速率進行比較,是因為零剪切粘度強烈地與樣品的分子量相關,而20 s-1是該測試所及的 ZUI低剪切粘度。如需在更低的剪切速率下測量粘度,可以使用Kinexus旋轉流變儀。 本應用實例的結果展示了使用多種聚合物表征工具表征聚合物性質的優點,以及不同的聚合物是如何對相同的處理工藝有著不同的響應。 PS樣品顯示了在聚合物經受模塑工藝時,其典型地可以期待的降解方式。經觀察發現,在通過流變儀的每一循環之后,它的分子量非常穩定地下降。它的結構不受影響。雖然這些變化非常微弱,在流變測量結果中并不顯著,但很明顯這些變化將會緩慢地改變制造的模塑部件的性能表現,在此情況下,可能造成最終產品質量下降。另一方面,PMMA顯示了相當不同的行為。與PS不同的是,PMMA分子量在模塑過程中實際增加,這可能是由于高分子鏈的交聯所致。這一效應導致熔體粘度的輕微增加。這可能導致由于對模壓的阻礙增大,模塑部件超出指標。