頂空進(jìn)樣是氣相色譜 (GC) 和氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (GC/MS) 的一種進(jìn)樣技術(shù)。頂空技術(shù)分析的是氣體層或樣品瓶中樣品上方的頂空，而不是從樣品層中吸取樣品（圖 1）。頂空分析要求目標(biāo)化合物具有易揮發(fā)性，而樣品的其余部分則不易揮發(fā)或?yàn)榉菗]發(fā)性物質(zhì)。當(dāng)樣品類型為固體、粘性液體、血液或藥物時(shí)，該技術(shù)是費(fèi)時(shí)費(fèi)力的提取方法的理想替代選擇。
由于頂空技術(shù)非常適用于揮發(fā)性化合物，使用高質(zhì)量樣品瓶和瓶蓋形成嚴(yán)密密封對(duì)于成功分析至關(guān)重要。
山東鑫之恒氣相色譜儀頂空進(jìn)樣流程
將樣品轉(zhuǎn)移到適合頂空分析的樣品瓶中，并立即加蓋，盡可能減少揮發(fā)性組分的損失。頂空樣品瓶加蓋后，這些低沸點(diǎn)化合物開始在樣品和頂空層之間轉(zhuǎn)移，最終達(dá)到平衡。建立平衡所需的時(shí)間具有樣品依賴性，由實(shí)驗(yàn)確定。
一旦建立了平衡，就可以開始進(jìn)樣過(guò)程。閥與定量環(huán)設(shè)計(jì)包括三個(gè)基本步驟。
· 第 1 步通過(guò)注入額外的氣體增大樣品瓶?jī)?nèi)的壓力。
· 第 2 步釋放樣品瓶?jī)?nèi)的部分壓力，有效地用樣品氣相回填樣品定量環(huán)。
· 第 3 步轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣閥，通過(guò)傳輸線將樣品注入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行分析。
現(xiàn)代頂空進(jìn)樣器采用全自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程，提供適用于多種情況的工具來(lái)幫助實(shí)驗(yàn)確定特定樣品類型的理想時(shí)間和壓力。
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