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電子顯微鏡測(cè)量的樣品制備 池田屋實(shí)業(yè)

2024-8-12  閱讀(285)

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什么是掃描電子顯微鏡?

掃描電子顯微鏡(SEM)是電子顯微鏡的一種,通過(guò)用電子束照射樣品并檢測(cè)樣品發(fā)射的二次電子來(lái)觀察樣品的表面狀況,是一種可以測(cè)量的裝置。

通過(guò)使用掃描電子顯微鏡,甚至可以觀察光學(xué)顯微鏡難以觀察的微小結(jié)構(gòu)。因此,它被廣泛應(yīng)用于材料工程、生物化學(xué)等領(lǐng)域。

掃描電子顯微鏡的應(yīng)用

 

掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可以提高到幾十萬(wàn)倍,分辨率可以提高到幾個(gè)納米。它還具有較深的焦深,可以輕松觀察樣品的不規(guī)則性。

光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)極限約為1,000倍,分辨率極限約為150 nm,因此使用掃描電子顯微鏡可以比光學(xué)顯微鏡以更高的放大倍數(shù)和分辨率進(jìn)行觀察。

此外,與光學(xué)顯微鏡獲得的圖像不同,掃描電子顯微鏡可以獲得具有對(duì)比度的三維圖像,其中垂直于電子束入射方向的平面較暗,并且該平面越接近于平行于電子束的方向。光束越亮,可以通過(guò)肉眼觀察到。

利用這些特點(diǎn),掃描電子顯微鏡被用來(lái)觀察半導(dǎo)體材料、陶瓷材料等各種材料的表面狀況,觀察細(xì)菌、病毒等微生物,觀察細(xì)胞等生物樣品。另一方面,當(dāng)目的是觀察樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)時(shí),通常使用透射電子顯微鏡

掃描電鏡原理

 

在掃描電子顯微鏡中,將加速電子束聚焦并照射到樣品表面,通過(guò)掃描檢測(cè)并分析此時(shí)產(chǎn)生的二次電子(SE)和背散射電子(BSE)。被觀察為圖像數(shù)據(jù)。

通過(guò)提高加速電壓和增加照射電子的能量,分辨率可以提高到幾個(gè)納米。提高加速電壓會(huì)提高分辨率,但如果提高太多,會(huì)出現(xiàn)來(lái)自樣品深處的背散射電子的影響和充電(充電)等問(wèn)題,因此幾kV到幾十kV的加速通常使用電壓。

二次電子是當(dāng)電子束施加到樣品上時(shí)從樣品表面附近飛出的電子。

電子的狀態(tài)根據(jù)樣品的凹凸不平而不同,在通過(guò)測(cè)量二次電子獲得的圖像數(shù)據(jù)中產(chǎn)生對(duì)比度,使得可以觀察表面的凹凸和顆粒的形狀。

另一方面,背散射電子是當(dāng)電子束與原子相互作用時(shí)反彈的電子。

不同的原子對(duì)發(fā)射的電子具有不同的反射率。通過(guò)測(cè)量背散射電子,每種原子的對(duì)比度得到增強(qiáng),從而可以觀察樣品中所含原子的分布。

掃描電鏡結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡主要由發(fā)射電子束的電子槍、將電子束聚焦在樣品表面的電子透鏡以及檢測(cè)二次電子和背散射電子的探測(cè)器組成。

電子槍有熱電子發(fā)射型、場(chǎng)發(fā)射型和肖特基型三種,各有不同的特點(diǎn)。電子透鏡一般采用電流流過(guò)線圈并通過(guò)磁場(chǎng)控制電子束的方法,有透鏡外法、透鏡內(nèi)法等多種類型。

測(cè)量時(shí),掃描電子顯微鏡內(nèi)部保持約10^-4Pa的高真空,但近年來(lái),已經(jīng)開(kāi)發(fā)出即使在低真空條件(約10^2Pa)或大氣壓下也能進(jìn)行測(cè)量的模型常用于生物領(lǐng)域,該領(lǐng)域使用含有大量樣品的樣品。

有關(guān)掃描電子顯微鏡的其他信息

1. 掃描電子顯微鏡測(cè)量的樣品制備

掃描電子顯微鏡可以測(cè)量各種樣品,但根據(jù)樣品的不同,可能需要適當(dāng)?shù)臉悠分苽浜蜏y(cè)量條件。

絕緣樣品
當(dāng)使用絕緣樣品時(shí),樣品表面可能會(huì)因照射的電子束而帶電。如果發(fā)生充電,圖像可能會(huì)變形或觀察到對(duì)比度異常,這可能會(huì)妨礙獲得準(zhǔn)確的圖像數(shù)據(jù)。為了防止帶電,需要采取在樣品表面濺射一薄層金屬、在低加速電壓下觀察、在低真空狀態(tài)下觀察等措施。

高真空條件下蒸發(fā)或升華的樣品
如果在高真空條件下發(fā)生蒸發(fā)或升華,不僅會(huì)導(dǎo)致樣品的結(jié)構(gòu)和形狀發(fā)生變化,還可能導(dǎo)致設(shè)備故障。為了防止這些問(wèn)題,采取低真空下測(cè)量等措施是有效的。此外,含有大量水分的生物樣品即使在低真空下觀察也通常需要額外的預(yù)處理。

磁性樣品
使用磁性樣品時(shí),如果電子透鏡與樣品之間的距離較近,樣品會(huì)被磁化,難以調(diào)整電子束。如果樣品較大,可能會(huì)從樣品臺(tái)上脫落并堅(jiān)持鏡頭也有可能最終會(huì)失敗。為了防止這些問(wèn)題,需要使用鏡外法的掃描電子顯微鏡,并用螺釘或粘合劑固定樣品。

當(dāng)您想要觀察樣品的內(nèi)部時(shí)
如果您想在不使用下述透射模式的情況下觀察樣品的內(nèi)部,則需要使用聚焦離子束 (FIB) 處理樣品并觀察橫截面。

2. 掃描電子顯微鏡安裝的主要分析裝置

 

當(dāng)用加速電子束照射樣品時(shí),不僅可以獲得二次電子和背散射電子等信號(hào),還可以獲得透射電子、X射線、陰極發(fā)光和吸收電子等信號(hào)。可以連接分析儀來(lái)檢測(cè)這些信號(hào)。

透射電子
如果樣品足夠薄或含有顆粒,一些被照射的電子將穿過(guò)并被檢測(cè)為透射電子。通常使用透射電子顯微鏡或掃描透射電子顯微鏡(STEM)等獨(dú)立的測(cè)量裝置進(jìn)行測(cè)量,但也可能使用掃描電子顯微鏡配備的透射模式。可以觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu),這是掃描電子顯微鏡難以做到的。

X射線
當(dāng)用電子束照射原子時(shí),除了電子束之外還可以發(fā)射X射線。由于這些 X 射線的每個(gè)原子都具有 的能量,因此可以通過(guò)檢測(cè)發(fā)射的 X 射線來(lái)識(shí)別樣品表面上存在的原子類型。

當(dāng)連接并測(cè)量 X 射線探測(cè)器時(shí),可以執(zhí)行元素映射,不僅顯示樣品表面上的原子組成,還可以在圖像數(shù)據(jù)上顯示哪些原子存在于樣品的哪些部分。 X射線探測(cè)器有兩種類型:能量色散X射線探測(cè)器(EDS)和波長(zhǎng)色散X射線探測(cè)器(WDS),每種探測(cè)器都有不同的特性,必須根據(jù)用途進(jìn)行選擇。

陰極發(fā)光
陰極發(fā)光是用電子束照射樣品時(shí)發(fā)出的光,通過(guò)檢測(cè)該光,可以測(cè)量樣品的晶體特性,例如晶體缺陷、雜質(zhì)和載流子濃度。

通過(guò)添加其他選項(xiàng)可以添加各種功能。與使用單獨(dú)的測(cè)量裝置進(jìn)行測(cè)量相比,該方法的優(yōu)點(diǎn)是能夠在觀看掃描電子顯微鏡圖像的同時(shí)選擇測(cè)量位置,從而可以進(jìn)行更詳細(xì)的測(cè)量。


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