使用快速溶劑萃取儀
測定橡膠中的可萃取物
E-916應用
”
橡膠（Rubber）是指具有可逆形變的高彈性聚合物材料， 橡膠按原料可分為天然橡膠與合成橡膠兩種。天然橡膠是從橡膠樹、橡膠草等植物中提取膠質后加工制成；合成橡膠是以石油、天然氣為原料，以二烯烴和烯烴為單體聚合而成的高分子。
橡膠是橡膠工業的基本原料，廣泛應用于工業和生活各方面，制造輪胎、膠管、膠帶、電纜及其他各種行業，全球約 70% 的天然橡膠用于交通運輸行業中的輪胎制造。天然橡膠、鋼鐵、石油和煤炭一起并稱為四大工業原料,是基礎產業以及工業建設*物資。
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介紹
快速溶劑萃取是在高溫高壓下用溶劑對固體或者半固體樣品進行萃取的方法。該實驗對橡膠中的可萃取物進行研究，按照ISO 1407-2023標準進行測定。該標準要求使用索氏萃取法，萃取時間為16小時 ，每小時5次循環。本文中介紹了一種有效的測定橡膠樣品中可萃取物的方法，使用快速溶劑萃取儀E-916上在高溫高壓下進行提取，與標準相比，提取時間可以顯著減少。
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設備
快速溶劑萃取儀 E–916
平行蒸發儀 P-6
分析天平(精度 ±0.1mg)
干燥箱
快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916
最快速度和最大樣品處理量的結合
快速溶劑萃取儀 E-914 / E-916 結合最大速度與處理量，是快速加壓溶劑萃取 (PSE) 的最佳解決方案。通過并行處理更多樣品、輕松加載樣品和快速收集萃取物，提高生產率。
平行蒸發儀 Multivapor
可高效蒸發多個樣品
使用平行蒸發儀 Multivapor P-6 / P-12 對多個樣品執行高效蒸發。通過同時處理大量樣品加速樣品蒸發過程。平行蒸發儀 Multivapor™ 因其易用性可大程度提高過程的效率。
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試劑及樣品
丙酮
橡膠樣品
樣品 A: 預計值:18-22%
樣品 B: 預計值:19-24%
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萃取步驟
樣品制備
樣品的提取
溶劑蒸發提取物稱重
可提取含量的計算
取 0.5g 樣品放入紙濾筒中，裝入 40mL 萃取池中（樣品無需與硅藻土混合），按照表1的萃取參數進行萃取。
表1： 快速溶劑萃取儀 E-916 萃取參數：
參數 | |
溫度 | 100° C |
壓力 | 100 bar |
溶劑 | Acetone 100% |
萃取池 | 40 mL |
接收瓶 | 240 mL |
循環 | 3 |
預熱 | 1 min |
保持 | 10 min |
排液 | 3 min |
溶劑沖刷 | 2 min |
氣體沖刷 | 5 min |
用平行蒸發儀 P-6 濃縮萃取后的溶劑，參數見表2。
表2：平行蒸發儀參數
參數 | ||
加熱溫度 | 45 °C | |
轉速 | 7 | |
壓力 | 500 mbar | |
溶劑蒸發濃縮后，將接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷卻至室溫至少1小時后，稱重。
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結果
樣品A和樣品B的可萃取含量如表3-4所示。結果均在在預期范圍內。
表3:樣品 A 的結果(預期值 18- 22%)
樣品A | 樣品重量 | 接收瓶重量 | 總重量 | 萃取物含量% |
P1 | 0.5333 | 152.7283 | 152.8365 | 20.29 |
P2 | 0.6547 | 149.0583 | 149.1951 | 20.90 |
P3 | 0.5134 | 153.2947 | 153.4007 | 21.87 |
平均值 [%] |
|
| 20.61 | |
RSD [%] |
|
| 1.48 | |
表4:樣品 B 的結果(預期值 19- 24%)
樣品B | 樣品重量 | 接收瓶重量 | 總重量 | 萃取物含量% |
P4 | 0.5859 | 146.4764 | 146.5865 | 18.79 |
P5 | 0.6023 | 149.2818 | 149.3959 | 18.94 |
P6 | 0.6598 | 148.4589 | 148.5828 | 18.78 |
平均值 [%] |
|
| 18.84 | |
RSD [%] |
|
| 0.49 | |
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結論
標準要求使用索氏提取時間為 12-16 小時，每小時至少循環 5 次。與標準中使用的索氏提取相比，使用快速溶劑萃取儀 E-916 萃取時間僅需 1 小時即可完成萃取任務。
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