紡織品中偶氮的測(cè)定
偶氮是國(guó)際環(huán)保要求的必檢項(xiàng)目之一， 歐洲議會(huì)和歐盟委員會(huì)公布指令限制在某些紡織品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮著色劑，禁止銷售用受限制含偶氮著色劑著色的商品。根據(jù)，樣品先經(jīng)過(guò)萃取，之后用 SyncorePlus 平行蒸發(fā)儀濃縮至干。樣品經(jīng)過(guò)柱洗脫后用于儀器分析。
介紹
偶氮染料是合成染料中品種最多的一類，廣泛用于紡織品中，也用于油漆、塑料、橡膠等的著色。偶氮染料會(huì)分解出致癌芳香胺，引起人體病變和誘發(fā)癌癥。本文闡述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 濃縮蒸干溶劑快速高效的方法。
結(jié)果
儀器：
反應(yīng)器
加熱器
提取柱
平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus R-24
樣品：
紡織品樣品
取代表性紡織品樣品，剪成小片混合，稱量后置于反應(yīng)器中，加入 25mL 氯苯，130℃ 加熱 30min 萃取，萃取后用平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus R-24 濃縮至干，加入15mL 檸檬酸鹽緩沖液和 2mL 甲醇，超聲水浴 30min。將樣品溶液過(guò)柱得到濾液， 濾液進(jìn)行濃縮定容，用于儀器分析。
表 1：SyncorePlus R-24 工作參數(shù)
溶劑 | 氯苯 |
體積 | 600mL（24╳25mL） |
加熱溫度 | 75℃ |
旋轉(zhuǎn)速度 | 280rpm |
AutoDest
為了使用 AutoDest 功能，必須安裝 AutoDest 傳感器(見(jiàn)下圖)。
使用 AutoDest，溶劑不會(huì)蒸發(fā)到干燥，當(dāng)溫度差異不明顯時(shí)，蒸發(fā)過(guò)程將停止。
AutoDest 功能全自動(dòng)蒸發(fā)溶劑，無(wú)需編程任何壓力梯度，但需要設(shè)置 SyncorePlus 底座和加熱蓋的旋轉(zhuǎn)和溫度。
AutoDry
使用 AutoDry 閥門(mén)將溶劑蒸發(fā)至干燥(見(jiàn)上圖)。
該閥門(mén)位于冷凝器和接收瓶之間。
收集瓶被堵塞，真空度降低到 0mbar，冷凝的溶劑被收集到泵的次級(jí)冷凝器中。
AutoDry 功能只適用于 SyncorePlus Polyvap 型號(hào)用來(lái)將溶劑蒸干。
結(jié)果
在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶劑。AutoDest 功能能夠自動(dòng)蒸發(fā)至少 90% 的初始溶劑量，使蒸發(fā)過(guò)程中溶劑無(wú)爆沸。AutoDry 功能然后進(jìn)一步蒸干溶劑。結(jié)果如圖 2 所示：
圖 2 分為三個(gè)區(qū)域：
綠色區(qū)域：蒸發(fā)前不需要準(zhǔn)備
黃色區(qū)域：蒸發(fā)前建議超聲處理
紅色區(qū)域：不建議使用 AutoDest 功能
結(jié)論
AutoDest 和 AutoDry 的組合可實(shí)現(xiàn)將溶劑蒸干的全自動(dòng)化過(guò)程。因此不需要設(shè)置方法，只需要設(shè)置 SyncorePlus 底座和加熱蓋的旋轉(zhuǎn)、溫度和干燥時(shí)間即可。利用平行蒸發(fā)儀對(duì)檢測(cè)過(guò)程中的氯苯溶劑蒸餾進(jìn)行批量化處理，可大大減少檢測(cè)中所花費(fèi)的人力及時(shí)間。
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