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電化學工作站的操作步驟:
1、打開電腦,電化學工作站,穩定一段時間,再測試樣品。
2、電路連接:綠色鐵夾接工作電極,紅色鐵夾接對電極,黃色鐵夾接參比電極。
3、打開軟件,按工作站右邊的“復位"按鈕,工作站自動進行連接,如果連接對話框消失,說明連接成功;如果長時間不消失,點擊取消,重復過程,直至連接成功。
4、循環伏安測定:點擊方法分類中的“線性掃描技術",雙擊實驗方法中的“循環伏安法",出現循環伏安法參數設定菜單,初始電位和開關電位設定值一樣,電流極性設為“氧化",如果實驗出現電流溢出的現象,將靈敏度調高,其他設置隨實驗方法不同而改變。例如測MnO2是主要更改的參數設是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),初始電位=開關電位1(0V),開關電位 2(1V),掃描速率(2,5,10,20,50mV/S),循環次數(>=10次)。
5、打開“控制"下的“開始實驗",界面右上角出現“剩余時間"
6、實驗結束,“剩余時間"將消失,將實驗結果另存為目標文件,此文件類型為工作站的默認類型,Excell無法打開
7、打開目標文件下的實驗圖形,打開數據處理下的“查看數據",選擇顯示曲線(不選次循環),確定。出現數據列表對話框,點擊保存,保存類型為Excel。
8、阻抗測定:(1)、開路電位測定:點擊方法分類中的“恒電位技術",雙擊實驗方法中的“開路電位-時間曲線",出現參數設定菜單,電流極性設為氧化,初始電位設為0,采樣間隔時間設為0.5秒,等待時間1秒,測量時間>=15秒,其它參數不變。測量結束,記下開路電位數值。(2)點擊工具欄中“設置"的“交流阻抗"中的“啟動"。出現交流阻抗界面,點擊“測量"中的“阻抗-頻率掃描法",出現參數設定界面:電位為開路電位值(注意:測得的開路電位值與此處的單位不同),大頻率為100000.小頻率為0.01,電流量程為1mA/V,其它參數設置不變。(經常有后幾個點很長時間不出的現象,可以點擊“停止")
9、保存文件,此文件類型用Excell可以打開
10、關閉軟件,關上電化學工作站,關閉電腦。
11、將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,對電極用蒸餾水清洗干凈,將工作電極用超聲波清洗干凈。
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