酸度計原理、使用、保養等問題概覽
酸度計(也稱pH計)是用來測量溶液pH值的儀器。這篇文章,從酸度計原理、級別和準確度、使用和保養及酸度計操作等方面詳細介紹酸度計,將讓我們對酸度計有一個全面、*的認識。
1、酸度計基本原理 酸度計(也稱pH計)是用來測量溶液pH值的儀器。實驗室常用的酸度計有雷磁25型,PHS-2型和PHS-3型等。雖然型號較多、結構各異.但它們的原 理相同。面板構造有刻度指針顯示和數字顯示兩種。下面分別介pHS 一2C 型和pHS- 29 型酸度計。 酸度計測pH 值的方法是電位測定法。它除測量溶液的酸度外,還可以測量電池電動勢(mV)。主要由參比電極(甘汞電極),指示電極(玻璃電極)和精密電位計三部分組成。測量時用玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極(SCE)作參比電極,組成電池:
(一): 使用玻璃電極時應注意:
(1)玻璃電極下端的玻璃膜易破碎,切忌與硬物接觸。
(2)初次使用時,應將球形玻璃膜部分在蒸餾水中浸泡·晝夜。不用時也應浸泡在蒸餾水中,以便下次使用時可簡化浸泡手續。
(3)酸度計在測定強堿性溶液時.應盡快操作,測完后立即用水洗滌.以免堿液腐蝕玻璃膜。
(4)玻璃膜不可沾有油污。如發生這種情況.剛府先浸入酒糟中,再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.zui后用水沖洗并浸人水中。
(5)電極插頭上的有機玻璃管具有優良的絕緣性能,切忌與化學藥品或油污接觸。
(二):玻璃電極I 待測pH 溶液IISCE(+) 由于甘汞電極的電極電位不隨溶液pH 值變化,在一定溫度下是一定值t 而玻璃電極的電極電位隨溶液pH 值的變化而改變,所以它們組成的電池電 動勢也只隨溶液的pH值而變化。
2、酸度計的級別和儀器的準確度 酸度計的級別和儀器的準確度是不同的兩個概念,儀器級別與其準確度并不*一致。酸度計的級別是按其指示器(簡稱電計)的分度值(分辨率或zui小顯示值)表 示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級儀器;zui小顯示值為 0.001pH的儀器稱為0.001級儀器,等等。而儀器的準確度是電計與電極配套測試標準溶液的綜合誤差,它不僅與電計有關,而且與玻璃電極和參比電極 更有關。從實際使用要求出發,目前電計的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當前的科技水平,*可以制作出更精密的電計。但是,由于結 構和制造等方面的原因,目前常用電極的性能還不能達到*理想的程度。玻璃電極的重復性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩定性都不優于0.01pH。因此, 電計的分辨率再高,儀器測試準確度都難優于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以zui大限度地克服或消除電計對測試誤差的影響。由于要使電計達到滿意 的精度已不成問題,所以目前都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡便以及性價比等方面不斷創新和提高。成都方舟科技開發公司所生產的pHS-4C+等 “+”系列型號儀器正體現了這一趨勢。注:配套測試時的測試范圍應控制在pH3~pH10內。從上表可以看出,對于0.01級以下的酸度計,示值總誤差數 值等于其級別,對于0.01級的酸度計,示值總誤差為0.02pH,對于0.001級酸度計, 其示值總誤差也只能達到±0.01pH,而且此時需要使用一級pH標準物質才能得到保證。(注意:pH國家標準物質分一級和二級兩種,一般酸度計常用的是 二級pH標準物質。)還需要說明的是,儀器示值總誤差的檢測為什么要規定測試范圍為pH3~pH10呢?是由于參比電極的液接界電勢與溶液的pH有關,在 pH3~pH10范圍內液接界電勢可穩定在±0.01pH范圍內,若10<pH<3時,液接界電勢引起的誤差可高達±0.07pH。同時,玻璃電極在堿性 和酸性溶液中還會產生堿誤和酸誤。因此必須規定在pH3~pH10范圍內檢測,否則將無法區別各種級別酸度計的示值總誤差。
3、PH計正確使用與維護酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可靠性。
3.1 正確使用與保養電極
目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:
⒈復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀―氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
3.2 酸度計標準緩沖液的配制及其保存
⒈pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。
⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。
⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2―3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。
⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。
3.3 pH 計的正確校準
pH 計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步 驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。
盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用 pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選 用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,酸度計直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標 準?中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH 值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值,如科立 龍公司的KL-016型pH計等。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同 的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀 器則需要重新標定:
6、當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。
1、拔掉電極上的運輸保護蓋。
2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽。
3、像甩動醫用體溫計一樣甩動電極以排除氣泡。
4、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時以活化電極。
5、將電極與測試儀連接。
酸度計每天接通電源后需對主機預熱10分鐘,然后對電極進行標定1次,保證儀器處于*工作狀態。
1、根據被測溶液的酸堿性,選擇2點緩沖溶液值進行標定。*點緩沖溶液的PH值應為PH6.86,第二點緩沖溶液的PH值需與被測溶液的酸堿性一致,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。
2、先按標定建(CAL),然后壓確定鍵(YES),通過滾動鍵(︽)選擇二點緩沖溶液(7-4或7-9),再壓確定鍵(YES)。
3、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,攪動一下緩沖溶液,當Ready燈亮時,壓確定鍵(YES)表示*點已標定。
4、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點緩沖溶液,攪動一下緩沖溶液,當Ready燈亮時,壓確定鍵(YES)表示第二點已標定。
5、兩點標定結束后,儀器進入斜率方式,并顯示斜率值。
1、標定結束后,用蒸餾水沖洗電極。
2、將電極放入被測溶液,并輕微攪動一下,當Ready燈亮時,記錄PH值。
儲藏一周以內:將電極浸泡于3MKCL溶液中,避免讓溶液揮發。切勿將電極儲藏于蒸餾水中,否則將縮短電極壽命。
酸度計長期儲藏:用蒸餾水沖洗電極。用保護蓋將探測表面蓋好并存放于干燥處。
1、常規清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,然后浸泡于3MKCL溶液2小時。 2、油脂類清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進行沖洗。 3、蛋白脂類清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。