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寧波市鄞州瑾瑞儀器設(shè)備有限公司
主營產(chǎn)品： 不銹鋼通風(fēng)柜定做,pp通風(fēng)柜定做,布氏硬度計hbc |
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2012-12-29 閱讀(4449)
一、儀器的概述
DWS-51型鈉離子濃度計是以測量水溶液中的含Na＋量而設(shè)計的，特別對電廠高純水（如蒸汽、凝結(jié)水、鍋爐給水等）的品質(zhì)監(jiān)督更適宜應(yīng)用，其它對爐子水、天然水等也可以應(yīng)用。DWS-51型鈉離子濃度計是一臺全集成電路式高阻抗毫伏計（以下稱電計）和PNA復(fù)合電極組合而成，當(dāng) PNA 電極入被測溶液時，在溶液中產(chǎn)生一定的電位，此電位決定于Na＋的活度，當(dāng)此電位輸入到電計時，就可在數(shù)顯表頭上直接讀出 PNA 數(shù)并可從表上查得Na＋含量。
二、儀器的主要技術(shù)規(guī)范
1. 儀器的測量范圍
（1） 電計部分：PNa：0－9；Na+：23g/I-0.023μg/I
（2） 配套測量：（按電極性能而定）PNa+：I-7；Na+：2.3g/I-2.3μg/I
2. 儀器的zui小分度值：0.01PNa
3. 精 度：
（1） 電 計：≤±0.02PNa/3PNa
（2） 配 套：±0.05PNa±1個字
4. 儀器使用環(huán)境溫度：5-40℃、濕度不大于85％
5. 電源電壓變化：220V±10% 頻度50HZ±1HZ
6. 被測溶液溫度范圍：0-60℃（手動）
7. 耗電量：＜1瓦
8. 體 積：長280，寬200，高95
9. 重 量：1千克
三、儀器的使用方法
PNa 測量：用 PNa 玻璃電極測量水溶液的 PNa 值，他和 PH 值測量的相同點是一樣就必須以一個已知的標(biāo)準(zhǔn)液進行定位，也就是定位調(diào)節(jié)一個相同電壓抵消指示電極和參比電極之間的不對稱電位，和PH測量不同點是標(biāo)準(zhǔn)PNa溶液無緩沖作用。要防止容器污染，另外特別是氫離子也會引起干擾。因此在測量時要另加堿試劑，如二異丙胺或氫氧化鋇。由于這些特點，對測量方法要求比較嚴(yán)格。
1．標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
在一般的實際測定中，各種標(biāo)準(zhǔn)Na+溶液的配制，可不必專門制備高純水（俗稱“無鈉水”），選擇質(zhì)量；較好的蒸汽或凝結(jié)水，其Na+＜5～10微克/升已能滿足要求。各種標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)儲放在聚乙烯塑料筒內(nèi)。新購買的塑料筒應(yīng)用鹽酸處理（濃度約為1：2），然后用蒸餾水多次沖洗干凈。各塑料筒應(yīng)作，不宜經(jīng)常更換不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液（因普通2.5升及 6 升的塑料筒，水提柄中為空心，不易清洗干凈）。在對蒸汽等低含量的測定中，PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液較為接近于實際測定的含量，但有時因蒸餾水質(zhì)量不夠好，或防止其它原因所引起的污染，故一般較多地采用PNa溶液來定位。
（1） PNa2母液的配制：稱取1.1690克經(jīng)250-300℃干燥1～2小時的化學(xué)純或基準(zhǔn)試劑NAC1，溶解于2升蒸餾水中，即為PNa2標(biāo)準(zhǔn)液（即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液）。
（2）PNa4標(biāo)準(zhǔn)定位液的配制：將上述母液用蒸餾水稀釋100倍即為PNa4 定位液（即0.0001M Na+ 或 2.3ppm Na+ 溶液）。必要時可將上述母液稀釋成各種不同濃度的Na+溶液。在配制 PNax4 標(biāo)準(zhǔn)液時，有時會帶來少量誤差，因此固定使用一套較好的量瓶及移液管，并保證清洗干凈，不受污染。在精密的測定中（一般不必如此）可用重量法配制，即將2升容量瓶在天平上（應(yīng)準(zhǔn)確至0.1克）稱取2000克水，這可避免容量瓶因室溫變化等原因所引起的容積誤差。
2.堿性試劑的配制：
堿性試劑加入的目的是使被測水樣 PH 達(dá)到9.5以上，在10.0-10.5的范圍內(nèi)以避免水樣中氫離子對 PNa 測定造成的干擾。堿性試劑的選擇應(yīng)挑選堿性強、純度高、其陽離子對 PNa 電極無影響的物質(zhì)以便只要加入極少量即能使水樣達(dá)到所需的 PH 值，目前采用的堿性試劑有二種：0.2M 二異丙胺及飽和氫氧化鋇溶液。
（1）0.2M 二異并胺溶液：市售試驗試劑二異丙胺（（CH3）2CNNHCHCCH3）2，（分子量101.19，含量不少于98％，比重 d420 0.712-0.717，濃度約為 6.9M） 3毫升，用蒸餾水或無鈉水稀釋至100 毫升。儲存于塑料小壺中。二異丙胺極易揮發(fā)，用后應(yīng)立即蓋緊，特別是濃的二異丙胺應(yīng)防止?jié)舛雀?br />變。稀的二異丙胺不宜配制過多，作定期更換。
（2）飽和Ba（OH）2 的溶液：Ba（OH）2 試劑中含有較多的 Na+ ，故在使用前應(yīng)再結(jié)晶一次。稱取分析純Ba（OH）2.8H2O 約30克，溶解于200毫克蒸餾水或無鈉水中，加熱溶解，待冷卻后取出結(jié)成晶部分。將此結(jié)晶和另取無鈉水混合配制成飽和溶液，盛放于塑料瓶中。待澄清后將表面溶液吸取于塑料小壺中以待使用。（Ba（OH）2.8H2O在15℃時的溶解度為 5.6/100毫升水。飽和Ba（OH）2溶液的濃度約為0.18M。）在使用時，100 毫升水樣中（中性水樣）加入1 滴飽和Ba（OH）2 溶液，pH值可達(dá)到 10.2 ，同樣加入2 滴0.2 M二異丙胺，其 pH 為10.0 左右。
3. 儀器安裝
電計和測量杯必須放在塑料絕緣板上，周圍無交流磁場，儀器電源應(yīng)良好接地以防止干擾，先將PNa 復(fù)合電極的插頭插入儀器后面板上的電極插座上，并安裝在電極支架上，注意：在使用前應(yīng)把PNa 復(fù)合電極浸泡 1-2 小時以活化電極，電極插頭要保持清潔干凈，切記污物接觸。
4. 測量準(zhǔn)備
（1） PNa/mv 轉(zhuǎn)換開關(guān)板至 PNa 檔上，
（2） 溫度調(diào)節(jié)在標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度值上，
（3） 斜率調(diào)節(jié)器在100％ 處
5. 定位
由于 Na+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液不同于 PH 緩沖溶液，它容易受到污染和其它離子干擾，因此在方法上不正確，就會造成很大的人為誤差，特別是在定位時要按步驟進行。
（1） 按前面溶液配制方法配制 PNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)立升，作定位液，將要用的塑料試杯仔細(xì)清洗并編號，使?jié)舛炔煌挠镁卟换靵硎褂茫苑乐刮廴尽＃ㄅ渲坪玫臉?biāo)準(zhǔn)溶液沒有加過堿性試劑，則可以預(yù)先加好，或在使用時加也可以。堿性試劑是二異丙胺或氫氧化鋇，加入后使 PH 值在 10 左右，以防止氫離子干擾）。
（2） 新的玻璃電極可以用四化碳擦去支管和插頭上的污染物。
（3） 檢查玻璃電極球泡內(nèi)溶液和內(nèi)電極（即銀氧化銀電極）接觸兩者之間應(yīng)無氣泡存在。
（4） 如定位液未加堿性試劑，則應(yīng)在清洗好的塑料杯中加入一滴飽和氫氧化鋇溶液或二滴 0.2M 二異丙胺，再加入定位液約100 毫升，將電極球部清洗，這樣重復(fù)換溶液清洗三或四次，然后再換 PNa4 溶液放在塑料絕緣板上。
（5） 把安裝好的 PNa 復(fù)合電極移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液內(nèi)，水樣不再搖動。
（6） 儀器讀數(shù)逐漸變化，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器使讀數(shù)接近 4.00 值，待 2-3 分鐘后、讀數(shù)逐漸達(dá)到zui大值，在 1-2 分鐘內(nèi)，沒有明顯變動或或變小，立即調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至 4.00。
（7） 倒去此定位液再復(fù)定位 1-2 次，如復(fù)定位相差較大，則需繼續(xù)調(diào)整定位器，調(diào)節(jié)直至復(fù)定位后誤差不超過 PNa4.00±0.02 。
6. 電極的清洗由于電極定位時水樣濃度較高，因此在定位過后測量水樣含鈉量低時，應(yīng)用蒸餾水或無鈉水（加好堿性試劑）對電極進行清洗，（一般要清洗4-5次），清洗到讀數(shù)值接近被測值左右。
7. 測量
（1） 同定位方法，在塑料杯中加入一滴飽和氫氧化鋇，再加水樣約100毫升。
（2） 將電極球部浸入被測溶液中（甘汞陶瓷芯也浸入）。
（3） 儀器讀數(shù)逐漸增大，1-2 分鐘達(dá)到zui大值，讀數(shù)應(yīng)讀zui大值。
8. 二點校正
4～6 條為一點校正的測量方法，使用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液（PNa4），而二點校正的測量方法、使用二種標(biāo)準(zhǔn)溶液，例如PNa4和PNa5,校正步驟如下：
（1）清洗 PNa 復(fù)合電極（同第5條）溫度調(diào)節(jié)器指示溶液的實際溫度值選擇開關(guān)撥至 PNa 檔。
（2）PNa 復(fù)合電極浸入*標(biāo)準(zhǔn)溶液（PNa4），調(diào)節(jié)定位器使儀器讀數(shù)為PNa4.00±0.02。
（3）清洗 PNa 復(fù)合電極（4～5次）。
（4） PNa 復(fù)合電極浸入第二標(biāo)準(zhǔn)溶液（PNa5），調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器使儀器讀數(shù)為 PNa5.00±0.02。
（5） 清洗 PNa 復(fù)合電板（4～5次）
（6） 測量被測溶液（與第 6條相同）
四、使用儀器注意事項
1. 新購的 PNa 電極或久置不用的電極，需用蘸有四化碳和酒精的棉花擦凈，再用水沖洗，浸泡在 5% 的 HCI 中 15-20 分鐘，然后用蒸餾水洗凈，再浸泡在 0.01M 的 NaCI 溶液中數(shù)小時，使電極有良好性能，但不宜浸泡時間過長。
2. 電極敏感膜不要與手指油膩等接觸以免污染電極，電極敏感玻璃膜很薄、要注意勿觸及硬物、防止破裂。
3. PNa 電極的使用壽命尚無*結(jié)論，按目前使用的情況，一般為壹年至壹年半，如超過此時間尚可應(yīng)用，但定位時間將大為增加，測定時反應(yīng)亦較遲鈍，一般定位時間超過 10 分鐘，讀數(shù)還在緩慢漂動，則說明電極衰老反應(yīng)遲鈍，應(yīng)更換新電極。
4. 在測定極微量鈉含量時，容器及電極的支管的污染往往是造成測量誤差的主要原因，因此在每次測量前均要用純水沖洗干凈，然后再用試樣（或稀標(biāo)準(zhǔn)液）反復(fù)沖洗電極 4-5 次（不要用過濾紙去吸電極上的水珠）。每當(dāng)測定過濃度的溶液，必須將電極仔細(xì)清洗干凈后，浸在純水中讓其恢復(fù)，否則也會對測試結(jié)果帶來誤差。
5. 當(dāng)水樣溫度低于 20℃ （特別在15℃ 以上時），PNa 的反應(yīng)數(shù)度較慢。因此讀數(shù)時間要適當(dāng)延長，并且會增加誤差，水溫越高反應(yīng)速度也越快。
6. 如被測溶液為酸性，則應(yīng)增加二異丙胺或 Ba（OH）2 的加入量，使 PH值在 10.2 左右。
7. 儀器在測量低于 PNa3 時，應(yīng)修正活度系數(shù)，PNa3 應(yīng)是 3.015、PNa2 應(yīng)是2.045、PnaI 應(yīng)是1.109，盡量應(yīng)把溶液稀釋后測量。
五、附錄
1. 高純水（俗稱“無鈉水”）的制備：
儀器用的定位溶液（相似于PH計定位用的緩沖溶液）或檢驗其線性用的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液，都需要用高純度的“無鈉水”來配制。制備高純水用的盛水容器以及測試用的杯子、量具等均用聚乙烯或有機玻璃等材料制成，一般需要用一升塑料瓶，5-20升聚乙烯水箱（需有螺旋蓋），250毫升塑料燒杯等，新購塑料用具應(yīng)用鹽酸處理作，不用時放滿純水。“無鈉水”的制備方法是用蒸餾水，通過陽離子（國產(chǎn)732樹脂）交換柱，再進入陰離子（717樹脂）交換柱，再通過陽陰混合，zui后流過陽離子交換柱出水，用PNa計測定Na＋約<1ppb時（PNa7.5左右）。流經(jīng)交換柱的速度應(yīng)慢一點，約10米/小時以上，不宜太快（如流速過快表面上可使導(dǎo)電率讀數(shù)減小。但用PNa法測定時實際Na+離子反而偏大。
原因是高流速時流樹脂中的可溶性比例相應(yīng)降低，交換并不側(cè)底） 。制成的“無鈉水”應(yīng)放入的塑料水箱內(nèi)用旋塞蓋緊，避免大氣及其它污染。
本資料來源于：http://www.jr1718.com
