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   南京科捷分析儀器有限公司是專業研究、開發、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產品（頂空進樣器）、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業。

1 主題內容與適用范圍：
    本標準適用于工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。
    本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，zui低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，zui低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。

2 氣相色譜儀檢測水質苯系物試劑和材料：
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.1.3 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.2 配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均采用色譜純標準試劑。
2.2.2 無水硫酸鈉（Na2SO4），分析純。
2.2.3 氯化鈉（NaCl），分析純。
2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮（99.9％）。
2.2.5 蒸餾水。
2.2.6 二硫化碳（CS2），分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。
2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標準試劑（2.2.1），分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 氣相色譜用標準工作溶液：根據檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液（2.2.7）用蒸餾水（2.2.5）配制幾種濃度的苯系物混合標準溶液。
2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條“色譜柱"中有關內容。
2.3.2 涂漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。

3 氣相色譜儀檢測水質苯系物儀器：
3.1 儀器的型號
帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.2 進樣器
    5mL醫用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：
a.名稱及其化學性質：有機皂土（Bentone），zui高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP），zui高使用溫度150℃。
b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。
c.涂漬固定液的方法：靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯（2.3.2）中，待*溶解后倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發，待溶劑全部揮發后即涂漬完畢。DNP用丙酮溶解后，涂漬步驟同有機皂土。
3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住，接真空泵（泵前裝有干燥塔），柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然后將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內，裝填完畢后用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。
3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地（在1h內）將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標準溶液。
3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大于0.7。
3.5 檢測器
3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。
3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。
3.6 試樣預處理時使用的儀器
3.6.1 超級恒溫水浴。
3.6.2 康氏電動振蕩機，振蕩次數不小于200次。需在機上自配水槽一個（有進、出水口，并有100mL注射器固定夾）。
3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。
3.6.4 封諸100mL注射器（3.6.3）用膠帽若干。

4 氣相色譜儀檢測水質苯系物樣品：
4.1 樣品的性質
4.1.1 樣品名稱：工業廢水、地表水。
4.1.2 樣品狀態：液體。
4.1.3 樣品的穩定性：水中苯系物易揮發。
4.2 水樣采集和貯存方法
4.2.1 水樣采集：用玻璃瓶采集樣品，樣品應充滿瓶子，并加蓋瓶塞。
4.2.2 水樣保存：采集水樣后應盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
4.3 試樣的預處理
4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法：稱取20.0g氯化鈉（2.2.3），放入100mL注射器（3.6.3）中，加入40mL水樣，排出針簡內空氣，再吸入40mL氮氣（2.2.4）然后將注射器用膠帽（3.6.4）封好，置于康氏振蕩器水槽（3.6.2）中固定，在35℃恒溫下振蕩5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調至酸性（pH＜2）的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（2.2.7），振搖2min，靜置分層后，分離出有機相，在規定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。
注意：如用二硫化碳萃取時發生乳化現象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉（2.2.2）破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去zui初幾滴，收集余下的二硫化碳溶液，以備測定。

5 氣相色譜儀檢測水質苯系物操作步驟：
5.1 調整儀器
5.1.1 汽化室溫度：200℃。
5.1.2 柱箱溫度：恒溫，65℃。
5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。
5.1.4 檢測器：
5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。
5.1.4.3 輔助氣體的調節：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。
5.1.5 記錄器：
5.1.5.1 衰減：根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速：300mm／h。
5.2 校準
5.2.1 外標法
5.2.2 標準樣品：
5.2.2.1 標準樣品的制備：在線性范圍內配制一系列濃度的標準溶液。
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標準樣品的條件；
a.標準樣品進樣體積與試樣體積相同；
b.儀器的重復條件：一個樣品連續注射進樣2次（液上氣相色譜法處理的樣品需重新恒溫振蕩），其峰高相對偏差不大于7％，即認為儀器處于穩定狀態。
5.2.5 校準數據的表示：
5.2.5.1 用曲線形式：
a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。
b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標準溶液（2.2.8）0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預處理步驟（4.3.1）操作，并繪制濃度——峰高的校準曲線。
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標準試劑（2.2.1）用蒸餾水（2.2.5）配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟（4.3.2）操作，并繪制濃度——峰高的校準曲線。
5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標準樣品對曲線進行校準。
5.3 試驗
5.3.1 進樣：
5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。
5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。
5.3.1.3 操作：
a.液上氣相色譜法：按預處理步驟（4.3.1）抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高于35℃的5mL注射器（3.2）中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器（3.2）的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多余的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。