【科捷儀器】氣相色譜儀和頂空進樣器標準操作規程

頂空進樣技術原理

      頂空進樣又分為溶液頂空和固體頂空。前者就是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。

1 目的：
制定一個5890型氣相色譜儀和DK-300A頂空進樣器標準操作規程，確保儀器的正確使用和維護。

2 范圍：
適用于5890型氣相色譜儀和DK-300A頂空進樣器。

3 職責：
儀器操作人員對本規程實施負責。

4 內容：
  4.1 工作原理
  氣相色譜儀以氣體作為流動相（N2），樣品由微量注射器“注射”進入進樣器，氣化后被載氣攜帶進入填充色譜柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜中的流動相（氣相）和固定相（固相）間分配或吸附系數的差異，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在柱中得到分離，在色譜柱后的檢測器將各組份按順序檢測出來。頂空進樣器是做殘留溶媒的測定。主要是通過把物質中殘留溶媒在高溫條件下蒸出來，再進行測定的。

氣相色譜儀和頂空進樣器標準操作規程

  4.2 分析前準備工作
   4.2.1 選擇分析樣品所需的色譜柱，按儀器說明書安裝色譜柱，并確認色譜柱安裝正確。
   4.2.2 打開氮氣鋼瓶閥門及減壓閥，調節壓力至設定值。
   4.2.3 檢查氣體管線（空氣，氮氣，氫氣）各接頭處是否有漏，檢查氣體過濾器，各管線入口及出口壓力是否正常。
   4.2.4 打開氣相色譜儀主機和頂空進樣器電源和電腦電源。雙擊桌面上的“Instrument1（online）”快捷鍵，進入氣相工作站。
   4.2.5 在“View”選項中選擇“Method and Run Control”。

  4.3 方法的設置：
   4.3.1新方法的設置：
a） Method下選擇Edit Entire Method,選中所需的項目，點OK確認, 一直點OK確認，當進入Istrument1對話框,在此設定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各個項目的具體分析參數。再點OK確認。進入Signal Details對話框中點OK確認。一直確認到zui后。再設置頂空進樣器的各個參數，點OK確認。完成參數設定。
b） 在Method下選擇Save Method As，選擇保存路徑，輸入方法名，選擇OK保存方法。
c） 在“View”選項中選擇“Online signal”選擇“Signal Window1”，看基線運行情況。
   4.3.2 調用方法：
在Method下選擇Load Method ：按所需路徑選擇所需的方法按OK確認。
   4.3.3樣品信息設置：
    4.3.3.1 單個樣品進樣信息設置
在Run Control下選擇 Sample Info，在Sample Name中輸入樣品名，按OK完成樣品信息輸入。
    4.3.3.2 樣品組進樣信息設置
a） 在Sequence下選擇Sequence Parameter，填入相關信息，按OK確認。
b） 在Sequence下選擇Sequence Table，分別輸入各樣品信息，按OK確認。
c） 在Sequence下選擇Save Sequence As，選擇保存路徑，輸入方法名，選擇OK保存Sequence方法。

  4.4 樣品進樣操作：樣品進樣前，基線運行正常，則點擊“FID”，選中“flame”，點火。
    4.4.1單個樣品進樣：
按4.3.1或4.3.2建立或調用方法，按4.3.3.1行單個樣品進樣信息設置。手動進樣后按儀器面板上START運行方法，若用頂空進樣，則按照4.3.3.2完成頂空進樣器參數設置后，在Run control選項中，選擇Run Sequence。
    4.4.2用頂空進樣器對樣品組進樣
按4.3.1或4.3.2.建立或調用方法，按4.3.3.2進行樣品組進樣信息設置后，在Sequence下選擇Load Sequence調用已存在的樣品組，按Run Sequence運行樣品組 。

 4.5 雙擊電腦主機上的離線工作站，屏幕出現離線工作站畫面。
    4.5.1 在File選擇Load Signal，在所需路徑中選中譜圖文件名，按OK調出譜圖。
    4.5.2 在Graphics 中選擇Signal Options 輸入Time Range的zui小值和zui大值，按OK確認。進行譜圖的優化。
    4 .5.3 在Integration 中選擇Integration Events，改動Slope Sensitivity、Peak Width、Area Reject、Height Reject 、Shoulders等參數值以調節譜圖積分。調節完畢按積分參數上面的保存圖標保存參數。進行譜圖的積分優化。
    4.5.4 打印出圖譜。

  4 .6 根據記錄的氣相色譜圖計算樣品含量。也可以直接打印報告，利用各種方法計算樣品的含量。

  4.7 測定結束后，關閉氫氣、空氣。待火焰熄滅后，設定色譜柱箱溫度、檢測器溫度、進樣器溫度至室溫，待各個溫度降至室溫后，分別關閉各儀器電源，zui后關閉載氣。

  4.8 登記儀器使用操作記錄。

  4.9 注意事項
  4.9.1氣相色譜儀存放在溫度10～30℃，濕度40～80%的環境。
  4.9.2完成測定后將相關工具、設備清潔干凈放回原處。
  4.9.3儀器應嚴格在規定的條件下工作，在某些條件不符合時，必須采取相應的措施。
  4.9.4嚴格按照操作規程進行工作，嚴禁油污及其它物質進入檢測器及管道以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
  4.9.5嚴禁柱溫超過固定相中固定液允許使用zui高溫度，一般柱溫低于固定液允許使用zui高溫度，在做高靈敏操作時選擇柱溫應更低。
  4.9.6 嚴禁柱箱溫度、檢測器溫度、進樣器溫度超過其允許使用zui高溫度350℃。
  4.9.7 用FID檢測器，儀器開機時應先通載氣后升溫，待檢測器升溫至設定值15分鐘后方能點火。儀器關機時應先滅火后降溫，然后才能關載氣。
  4.9.8 關機時，等柱溫降至室溫時再關掉載氣。
  4.9.9 儀器用三芯電源線，為了保護人身安全，必須檢測電源插座是否正確接地，決不可使用電源 的中線代替地線。
  4.9.10 避免觸電危險，當打開后蓋板時，必須拔掉電源插座。
  4.9.11 非儀器操作人員不得使用儀器，操作人員不得對儀器進行裝拆維修